style="width:4.54001in;height:0.66in" /> (1) 本文是学习GB-T 6730.38-2017 铁矿石 钴含量的测定 亚硝基-R盐分光光度法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 6730 的本部分规定了亚硝基-R 盐分光光度法测定钴含量。
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钴含量的测定。测定范围(质量分数):0.020%~
0.500%。
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1 铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
试样用过氧化钠熔融，水浸取，盐酸酸化，调整溶液至 pH
约为2。加入磷酸二氢钾掩蔽铁并控制 溶液为 pH
值为2.5～3.5,在加热条件下，亚硝基-R
盐与钴生成稳定的红色络合物，于波长530 nm 处，
测量其吸光度，从钴校准曲线读出浓度值。铜、镍等与显色剂生成的有色络合物，加入硫酸并煮沸后可
被消除。
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682
规定的三级以上蒸馏水或与其
纯度相当的水。
4.2 盐酸，p 约1.16 g/mL。
4.3 硝酸，p 约1.42 g/mL。
4.4 硫酸，p 约1.84 g/mL。
GB/T 6730.38—2017
4.10 磷酸二氢钾溶液，200 g/L。
4.11 铁溶液(10 g/L): 称43 g 硫酸铁铵(NH₄Fe(SO₁)₂ · 12H₂O)] 溶于100 mL
水中，加20 mL 盐酸 (见4.5),用脱脂棉过滤于500 mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4.12 亚硝基-R 盐溶液，6 g/L。
4.13 钴储备溶液，称取0.1000 g 金属钴(99.9%)溶于10 mL
硝酸(见4.6)中，微热至完全溶解后，加 5mL
硫酸(见4.8),加热至冒浓厚白烟，取下冷却，加约50 mL
水，煮沸冷却后移入1000 mL 容置瓶
中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液含钴100.0μg/mL。 或购买1000μg/mL
有证钴标准溶液。
4.14 钴标准溶液，10.0μg/mL。 由钴储备溶液(4.13)稀释得到。
4.15 钴标准溶液，20.0μg/mL。 由钴储备溶液(4.13)稀释得到。
分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、单标线移液管应分别符合GB/T
12806
和GB/T 12808的规定。
按照GB/T10322.1 进行取制样。 一般试样粒度应小于100 μm,
如试样中化合水或易氧化物含量
高时，其粒度应小于160μm。
注： 化合水和易氧化物含量高的规定参见 GB/T 6730.1。
预干燥不影响试样组成者按照GB/T6730.1
进行预干燥试样。用非磁性材料充分混匀实验室样
品，并用非磁性刮勺从整个容器中以份样缩分法取样，在105℃±2℃下干燥试样。
按照附录 A, 对同一预干燥试样，至少独立测定两次。
注： "独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实
验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括
采用适当的再校准。
称取0.50 g 预干燥试样(6.2),准确至0.0001 g。
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随同试验样分析做空白试验，所有试剂取自同一试剂瓶。
随同试验样分析同类型标准样品做验证试验。
酸溶法：易被酸分解的试样，向试样(见7.2)中加入15 mL 盐酸(见4.2)、3 mL
硝酸(见4.3)、3 mL
硫酸(见4.4),置于电炉上加热分解，冒硫酸白烟后，取下，加水稀释，滴加氧氧化钾溶液(见4.9)并摇动
直到5 min 内沉淀不溶解，再滴加盐酸(见4.5)至沉淀刚好溶解(此时 pH
值约为2,溶液由黄色变为稳
定的橙色，不应有氢氧化铁沉淀析出),冷却至室温，移入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。以
下按7.4.2进行。
碱熔法：将试样(见7.2)置于30 mL 刚玉坩埚中，加3g～4g
过氧化钠(见4.1),混匀，再以1g 过氧
化钠覆盖表面，放入马弗炉中，700℃左右熔融5min～10
min,取出摇动，冷后将坩埚放入250 mL 烧杯 中，加约50 mL
温水浸取熔融物，加盐酸(见4.5)酸化(约需15 mL 盐酸),用水洗出坩埚，煮沸2
min~ 3 min,稍冷，滴加氧氧化钾溶液(见4.9)并摇动直到5 min
内沉淀不溶解，再滴加盐酸(见4.5)至沉淀刚 好溶解(此时pH
值约为2),冷却至室温后，移入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。如溶液浑
浊，则用慢速滤纸干过滤或静置澄清。以下按7.4.2进行。
注：铌、钛易于水解，调整 pH
过程中，大部分进入沉淀，在一般情况下不影响测定，如遇高钛试样或水解不完全而在
显色过程中再度水解析出沉淀时，可用离心分离的方法取清液或者静置取上清液。
根据浓度配制试验溶液(见表1),同时取2份试样溶液(见7.4.1)于50 mL
容量瓶中，随同处理空
白试液。
表 1 不同浓度范围下分取试液量
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对于铬含量在1%以上的试样，将移取的试液放入100 mL
烧杯中，加盐酸使成(1+1)的盐酸溶液， 加热浓缩至3 mL～5mL
后，铬便完全还原为三价，取下冷却，将溶液转入50 mL 容量瓶中，用少许水
洗净烧杯，以下分别按 a)和 b)进行：
a) 一份加入10 mL 磷酸二氢钾溶液(见4.10),混匀，加5 mL 亚硝基-R
盐溶液(见4.12),混匀。 置沸水浴中加热2 min,取出，加5 mL
硫酸(见4.7),摇动使沉淀溶解，再加热1 min,取出，流
水冷却，以水稀释至刻度，混匀。
b) 另一份加入10 mL 磷酸二氢钾溶液(见4.10),混匀，加5 mL
硫酸(见4.7),摇动使沉淀溶解， 再加热1 min,取出，再加5 mL 亚硝基-R
盐溶液(见4.12),混匀，置沸水浴中加热2 min,取
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出，流水冷却，以水稀释至刻度，混匀。
按照仪器操作说明书，调节仪器，设定波长530 nm,
待仪器稳定后，按吸光度递增的顺序，将溶液移
入表1所规定的比色皿中，以试剂空白为参比，测量其吸光度。以钴浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘
制校准曲线。
将待测溶液7.4.2 a) 移入表1所规定的比色皿中，以试液7.4.2 b)
为参比，于波长530 nm 处，测量
其吸光度，减去随同试样空白的吸光度。从校准曲线上得出相应的钴浓度。
分别移取0.00 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL
钴标准液(见4.14)于5个50 mL 容量瓶 中，各加3.5mL
铁溶液(见4.11),用氧氧化钾溶液(见4.9)和盐酸(见4.5)调至 pH
值为2左右，以下按
7.4.2中相应步骤进行，配成校准曲线 A。
分别移取0.00 mL 、2.00 mL 、3.00 mL 、4.00 mL 、6.50mL
钴标准液(见4.15)于5个50 mL 容量瓶
中，同样方法配成校准曲线 B。
按式(1)计算试样中钴含量(质量分数)w(Co), 其数值以百分数表示。
style="width:4.54001in;height:0.66in" /> (1)
式中：
Ci- 试液浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
c。——空白浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V ——试液总体积，单位为毫升(mL);
m ——试料量，单位为克(g);
V₁— 分取试液体积，单位为毫升(mL);
V²— 分取后的定容体积，单位为毫升(mL)。
分析结果的允许差列于表2。
表 2 允许差
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根据附录A 的程序，按式(1)计算两个独立测量结果，并与允许差 r
进行比较，来确定实验室最终
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分析结果。
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数点后第5位，并按数字修约规
则修约至小数点后第3位(0.100%以下)或第2位(0.100%～0.500%)。
试验报告应包括下列信息：
a) 实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 本部分的编号；
d) 样品识别必要的详细说明；
e) 分析结果；
f)
测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生
影响的任何操作。
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(规范性附录)
试样分析结果验收程序
试样分析结果验收程序见图 A.1。
style="width:8.42662in;height:10.51336in" />从独立结果开始
分析结果x、xx
\|x₁x₂l≤r
是
style="width:0.9934in;height:0.53254in" />
否
再次测定x₃
是
Xrux Xrrm ≤1.2r
否
再次测定x₄
Xm Sma.l≤1.3r
是
style="width:1.66679in;height:0.55256in" />
否
y= 中位值 (x 、xz、x₂ 、x₄)
注：r 为分析结果允许差，见表2。
图 A.1 试样分析结果验收程序流程图
更多内容 可以 GB-T 6730.38-2017 铁矿石 钴含量的测定 亚硝基-R盐分光光度法. 进一步学习