style="width:7.36666in;height:3.82008in" /> 本文是学习GB-T 4059-2018 硅多晶气氛区熔基磷检验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了多晶硅中基磷含量的检验方法。
本标准适用于在硅芯上沉积生长的多晶硅棒中基磷含量(原子数)的测定，测定范围为0.01×10¹³cm⁻³~
500×10¹³ cm³。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1550 非本征半导体材料导电类型测试方法
GB/T 1551 硅单晶电阻率测定方法
GB/T 4060 硅多晶真空区熔基硼检验方法
GB/T 4842 氩
GB/T 8979 纯氮、高纯氮和超纯氮
GB/T 11446.1—2013 电子级水
GB/T 14264 半导体材料术语
GB/T 24574 硅单晶中Ⅲ-V 族杂质的光致发光测试方法
GB/T 24581 低温傅立叶变换红外光谱法测量硅单晶中Ⅲ、V
族杂质含量的测试方法
GB/T 25915.1—2010 洁净室及相关受控环境 第1部分：空气洁净度等级
GB/T 14264 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
硅芯 silicon core
小直径硅棒，用作多晶硅沉积的基体。
3.2
生长层 growth layer
在硅芯上沉积生长的多晶硅层。
3.3
样芯 sample core
从多晶硅棒上取得的圆柱体样品。
3.4
控制棒 control rod
有均匀沉积生长层，且已知其基磷含量的多晶硅棒。
GB/T 4059—2018
在氩气气氛中，将从多晶硅棒上取得的样芯经一次区熔生长为硅单晶棒后，在硅单晶棒8倍熔区位
置取样后，用低温红外光谱法或光致发光法直接测得样品的基磷含量。
在氩气气氛中，将从多晶硅棒上取得的样芯经一次区熔生长为硅单晶棒后，用两探针法测得硅单晶
棒的纵向电阻率，按磷的分凝在纵向电阻率分布曲线的8倍熔区位置读取数据，得到样品的
N 型电阻 率。结合GB/T 4060测得的样品的P
型电阻率并计算出基硼含量，或根据低温红外光谱法或光致发光
法直接测得样品的基硼含量，再根据基硼含量与N
型电阻率，推算出样品的基磷含量。
5.1
有裂纹的、高应力的或深处有树枝状晶体生长的多晶硅棒，在取样过程中易破碎或裂开，因此不能
用于取芯制样。
5.2
有裂纹的样芯在清洗或腐蚀时不能将杂质完全有效地去除，且在区熔过程中易碎，因此不能用于
测试。
5.3 酸洗和区熔应在不低于GB/T 25915.1—2010
规定的6级洁净环境中进行，以减少环境带来的 杂质。
5.4
酸洗用的器皿、酸液和去离子水纯度、腐蚀速度、腐蚀温度、腐蚀后的干燥方式、样品暴露时间都可
能带来沾污或影响腐蚀效果，应加以控制。
5.5 区熔炉壁、线圈、垫圈、夹具使用前应进行有效地清洁，避免带来沾污。
5.6 区熔炉内的真空度、氩气纯度、区熔速度会对测试结果产生影响。
5.7
硅芯品质、多晶硅棒品质以及硅芯与多晶硅棒截面积比，会对多晶硅产品质量产生影响。计算多
晶硅棒基磷含量时，是否计入硅芯样芯的基磷含量，由供需双方协商确定。
6.3 去离子水：纯度等于或优于GB/T 11446.1—2013 中的 EW- Ⅱ 级。
6.4 氩气：符合GB/T 4842 中高纯氩的规定。
6.5 氮气：符合 GB/T 8979中高纯氮的规定。
6.6 籽晶应为无位错的N
型\<111>高阻硅单晶，且施主杂质含量(原子数)小于2.5×10¹²cm-³, 碳含量
(原子数)小于5×10¹⁵ cm⁻³, 晶向偏离度小于5°。
7.1 取芯设备：可取出直径为15 mm～20 mm且长度不小于100 mm
的多晶硅样芯。
7.2 酸洗台，配有排酸雾设施和盛酸、去离子水的用具。
GB/T 4059—2018
7.9 低温红外光谱仪或光致发光光谱仪。
8.1 样品包含的基磷含量应能代表多晶硅棒总的基磷含量。
8.2 平行于硅芯取出长度不小于100 mm, 直径为15 mm～20mm
的样芯作样品，如图1所示。计算
多晶硅棒总基磷含量需硅芯样芯和生长层样芯两种不同的样芯，具体如下：
a) 硅芯样芯，代表硅芯和硅芯上最初的生长层；
b) 生长层样芯，在生长层上取样，代表硅芯上沉积的多晶硅。
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图 1 取芯位置示意图
8.3 样芯距多晶硅棒表面的距离应不小于5 mm。
8.4 样芯距多晶硅棒底部的距离应不小于250 mm。
从有均匀沉积生长层的、已知其基磷含量范围的多晶硅棒上取得多个圆柱体作为多晶硅控制棒，定
期酸洗、区熔和分析控制棒，验证基磷含量误差控制在15%范围内，以监测样芯制备、酸洗和区熔过程。
将籽晶去污、酸洗、清洁、干燥。为避免表面污染，籽晶应予以密封进行洁净保护。
10.2.1
样芯制备过程应在洁净室内进行，操作人员应穿戴专用的洁净防护工作服。
10.2.2
制备氢氟酸、硝酸的体积比为1:4～1:8的腐蚀液。将样芯在腐蚀槽内抛光，除去取芯过程
在样芯表面产生的约100μm
厚的损伤层，直至样芯表面目视光亮，并将酸洗后的样芯用去离子水清
GB/T 4059—2018
洗。清洗后的样芯宜用高纯氮气吹干，之后应尽快进行区熔拉晶，否则应将样芯密封进行洁净保护。
清洁区熔炉的内室，在清洁、装料、真空抽吸、充氩气后，预热样芯。
在氩气气氛下，以3 mm/min～5 mm/min 的区熔速度，
一次成晶，区域熔炼拉制出长度不小于
12个熔区、直径为10 mm～15 mm 的硅单晶棒。
10.5.1
目测检查硅单晶棒颜色、直径的均匀性、相同生长面棱线的连续性，以确定该硅单晶棒是否为
无位错单晶以及是否由于空气渗漏或其他原因生成氧化物沉积。
10.5.2 硅单晶棒导电类型、电阻率和基磷含量的检测按下列步骤进行：
a) 导电类型的测试按 GB/T1550 的规定进行。
b) 采用方法 A, 在硅单晶棒的8倍熔区位置切取样片，按照 GB/T 24581 或
GB/T 24574 规定的 方法直接测得样品的基磷含量。或采用方法 B, 按 照 GB/T
1551 中的两探针法测试硅单晶棒
的纵向电阻率，按磷的分凝在纵向电阻率分布曲线的8倍熔区位置读取数据，得到样品的
N
型电阻率。硅单晶棒纵向电阻率曲线分布应接近于理论电阻率特性曲线，如图2所示，否则应
重新取样检测。按照 GB/T4060 规定的方法得到样品的基硼含量，或按照 GB/T
24581 或 GB/T 24574 规定的方法测得样品的基硼含量，再根据基硼含量与 N
型电阻率，推算出样品的 基磷含量。
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说明：
p— 电阻率，单位为欧厘米(Ω ·cm);
L——硅单晶棒头部至尾部连续熔区的长度，单位为厘米(cm)。
图 2 理论电阻率特性曲线
多晶硅棒的总基磷含量C, 按式(1)计算：
style="width:3.91335in;height:0.63338in" /> (1)
式中：
C,—— 多晶硅棒总基磷含量(原子数),单位为每立方厘米(cm⁻³);
GB/T 4059—2018
A;— 硅芯样芯横截面积，单位为平方厘米(cm²);
Cr— 硅芯样芯中的基磷含量(原子数),单位为每立方厘米(cm-3);
A₁—— 多晶硅棒横截面积，单位为平方厘米(cm²);
Ca— 生长层样芯的基磷含量(原子数),单位为每立方厘米(cm-³)。
从同一炉次多晶硅中制取7个样品，单个实验室进行清洗、区熔、检测。用方法 A
测得试样的基磷 含量(原子数)平均值为1.32×10¹³cm⁻³,
标准偏差为0.14×10¹³cm-3, 相对标准偏差为10.73%;用方
法 B 测得试样 N 型电阻率平均值为343.45Ω ·cm, 标准偏差为44. 10Ω ·cm,
相对标准偏差为
12.84%。
从同一炉次多晶硅中制取10个样品，多个实验室进行清洗、区熔，同一实验室进行检测。用方法
A 测得试样基磷含量(原子数)平均值为1.97×10¹ cm⁻³,
标准偏差为0.36×10¹³cm⁻³, 相对标准偏差为 18.30%;用方法 B 测得试样N
型电阻率平均值为248.65Ω ·cm, 标准偏差为56.61Ω ·cm, 相对标准
偏差为22.77%。
试验报告应包括以下内容：
a) 多晶硅棒批号、编号；
b) 样品编号；
c) 样品长度；
d) 样品导电类型；
e) 测试结果(电阻率、基磷含量等);
f) 本标准编号；
g) 测试人员和测试日期；
h) 其他与本标准不一致的内容。
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