style="width:2.43332in;height:0.6666in" />4000 mol/L。准确称取1 . 9612g 经 1 0 5 ℃ ± 5 ℃ 干 燥 1 h 并冷却至室温的重铬酸钾(基准)于500 mL
烧杯中，加入100 mL 水。待重铬酸钾充分溶解 后，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
本文是学习GB-T 32786-2016 含镍生铁 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了重铬酸钾滴定法测定铁含量。
本标准适用于含镍生铁中铁含量的测定，测定范围(质量分数):65.00%～90.00%。
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GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
试料以酸分解后，氨水沉淀铁。在盐酸溶液中，以氯化亚锡、三氯化钛还原铁至二价。在硫酸-磷酸
混合酸溶液存在下，用二苯胺磺酸钠作指示剂，重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
除另有说明外，分析中仅使用确认的分析纯试剂和符合GB/T 6682
规定的二级水。
4.2 盐酸，p=1.19 g/mL。
4.3 硝酸，p=1.42 g/mL。
4.4 高氯酸，p=1.67 g/mL。
4.5 氢氟酸，p=1.15 g/mL。
4.6 过氧化氢，p=1.11 g/mL。
4.7 氨水，p=0.90 g/mL。
4.9 热氨性溶液，滴加5滴氨水至500 mL 热水中。
4.10 氯化亚锡溶液，200g/L。 称取20g 氯化亚锡，加10 mL
盐酸(4.2)及少量水，加热溶解，用水稀释
GB/T 32786—2016
至100 mL, 加1粒锡粒(纯),储存于棕色瓶中。
4.11 三氯化钛溶液，10 g/L。
取三氯化钛溶液(15%～20%)用盐酸溶液(1+9)稀释20倍，混匀。
4.12 钨酸钠溶液，250 g/L 。 称取250 g 钨酸钠溶于水，加50 mL
磷酸，用水稀释至1000 mL。
4.13 硫酸 - 磷酸混合酸溶液，量取1000 mL 水 置 于 3 0 0 0 mL
三角瓶中，缓慢加入400 mL 磷 酸
(p=1.69g/mL), 搅拌均匀；流水冷却，边搅拌边缓慢加入600 mL 硫 酸(p
约为1.84 g/mL), 搅拌均匀。
4.14 硫酸亚铁铵溶液，45 g/L 。 取62 .00 g 硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂ ·
6H₂O] 置于500 mL 烧 杯 中，加入100 mL 水，50 mL
硫酸溶液(1+1),待硫酸亚铁铵充分溶解后，溶液移入1000 mL 容量瓶中，
用水稀释至刻度，混匀。
4.15 重铬酸钾标准滴定溶液，
style="width:2.43332in;height:0.6666in" />4000 mol/L。准确称取1 . 9612
g 经 1 0 5 ℃ ± 5 ℃ 干 燥 1 h 并冷却至室温的重铬酸钾(基准)于500 mL
烧杯中，加入100 mL 水。待重铬酸钾充分溶解 后，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.16 二苯胺磺酸钠指示剂溶液，5 g/L。
普通实验室仪器，滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T12805,GB/T
12806 和
GB/T 12808 的规定。
分析用实验室样品应按 GB/T4010 进行取样和制备。破碎研磨试样应通过0 .
125 mm 筛孔，钻取
试样应通过1.68 mm 筛孔。
称取0. 10 g 试料(见第6章),精确至0 .0001 g。
对同一试料至少独立测定两次。
用同样量的所有试剂和按照试料相同的操作步骤测定空白试验值。在用二氯化锡溶液(4.
10)还原 及氧化滴定(7.4.2)之前，用单标线吸量管移2.00 mL
硫酸亚铁铵溶液(4. 14),并按7.4.2步骤滴定溶液。 记录消耗体积(V₁) 。
再用单标线吸量管移2 .00 mL 硫酸亚铁铵溶液(4.
14),并按7.4.2步骤滴定溶液。
记录消耗体积(V₂ )。 从而得到试料分析用试剂空白V。( 即 ：V₁-V₂)。
将试料(7. 1)置于300 mL 烧杯中，加入50 mL 盐酸(4.8)、5 mL
过氧化氢(4.6)、7滴氢氟酸(4.5),
GB/T 32786—2016
低温溶解。滴加几滴硝酸(4.3)破坏碳化物，继续溶解。加20 mL
高氯酸(4.4),冒烟至铬氧化为六价。
分次加入少量盐酸(4.2)挥铬，蒸至近干。
稍冷，加入10 mL 盐酸(4.8),100 mL 水，溶解盐类。加2 g
氯化铵(4.1),煮沸。滴加氨水(4.7)至 出现沉淀，过量10 mL, 煮 沸 2 min 。
静 置 2 min, 用慢速定量滤纸过滤，用热氨性溶液(4.9)洗涤烧杯和
沉淀7次～8次。在原烧杯中加入20 mL
盐酸溶液(4.8),加热，将滤纸上的沉淀洗入300 mL 锥形瓶
中。并以热水和热盐酸溶液(4.8)交替洗涤烧杯和滤纸至滤纸无铁离子，并将滤液合并至300
mL 锥 形
瓶中。加热滤液至沸腾，溶液浓缩至50 mL 左右。
滴加氯化亚锡溶液(4.10)至淡黄色。冷却，稀释至约150 mL 。
加入15滴钨酸钠溶液(4. 12),滴加
三氯化钛溶液(4.11)至稳定的蓝色，用重铬酸钾标准滴定溶液(4.15)滴加至溶液无色(不计读数)。马
上加入10mL
硫酸-磷酸混合酸溶液(4.13),5滴二苯胺磺酸钠溶液(4.16),以重铬酸钾标准滴定溶液
(4.15)滴定至稳定蓝紫色为终点。
按式(1)计算铁的含量 wFe, 数值以质量分数(%)表示。
style="width:4.66666in;height:0.62678in" /> (1)
式中：
c
V。
Va
— 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
—— 滴定试料时所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
空白试验所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
0 试料量，单位为克(g);
0.05585—— 1mL 重铬酸钾标准滴定溶液c
每摩尔(g/mol)。
style="width:2.42671in;height:0.69322in" />
mol/L 相当于铁的量，单位为克
两次分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表 1 允许差 %
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试验报告应包括下列内容：
a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料；
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b) 遵守本标准规定的程度；
c) 分析结果及其表示；
d) 测定中观察到的异常现象；
e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作；
f) 测试实验室名称和地址；
g) 本标准的编号。
更多内容 可以 GB-T 32786-2016 含镍生铁 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法. 进一步学习