ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.27—2018 铝及铝合金化学分析方法 第27部分：铈、镧、含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 27:Determination of cerium,lanthanum, scandium- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method 2018-05-14发布 2019-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 20975.27—2018 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为31部分： 第1部分：汞含量的测定； 第2部分：砷含量的测定； 第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法； -第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法； 第8部分：锌含量的测定； 第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定 苯甲酰苯孩分光光度法； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第18部分：铬含量的测定； 一第19部分：锆含量的测定； 第20部分：含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第22部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法； 第23部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定红外吸收法； 第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法 本部分为GB/T20975的第27部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 1 GB/T 20975.27—2018 本部分负责起草单位：贵州省分析测试研究院 本部分参加起草单位：苏州有色金属研究院有限公司、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、昆 明冶金研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司。 本部分主要起草人：李家华、周元敬、胡璇、刘英波、张颖、薛宁、李荣华、罗舜、杨林。 Ⅱ GB/T20975.27—2018 铝及铝合金化学分析方法 第27部分：、、含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T20975的本部分规定了铝及铝合金中铺、镧、含量的测定方法。 在工作曲线中加人等量的铝消除干扰，铺、镧、三种元素相互不干扰，其他共存元素均不干扰测定。测 定范围：铺：0.005%~0.90%，：0.005%~0.50%，：0.0002%~0.50%。 2方法原理 试样溶解后，在稀盐酸介质中，用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES），测定、镧、元素含 量，以基体匹配法校正基体对测定结果的影响。 3试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用二级水。 3.1过氧化氢（p=1.10g/mL）。 3.2盐酸（p=1.19g/mL），优级纯 3.3夜 硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 3.4氩气（>99.99%）。 3.5盐酸（1+1）。 3.6氢氧化钠（200g/L）。 3.7 铝[w（A1)≥99.99%]，使用前用少量酸浸洗，再用水洗除酸后，以无水乙醇冲洗2次～3次，晾干。 3.8铝基体溶液（20mg/mL）：称取10.00g铝（3.7）置于500mL烧杯中，盖上表面皿，分次加人总量为 300mL盐酸（3.5），待剧烈反应停止后，加人数滴过氧化氢（3.1），缓慢加热至完全溶解，然后煮沸数分 钟，冷却，将溶液移人500mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 3.9铈标准贮存溶液（1mg/mL）：称取0.3071g氧化[w（CeOz）≥99.99%，预先在1000℃灼烧 1h，置于干燥器中冷却于100mL烧杯中，加入15mL硝酸（3.3），放置片刻加热煮沸，再加入1mL过 氧化氢（3.1），低温加热反复4次～5次直至溶解完全，加热煮沸，冷却。移人250mL容量瓶，用水稀释 至刻度，混匀。 3.10标准贮存溶液（1mg/mL）：称取0.2932g三氧化二镧［（Laz0）≥99.99%，预先在1000℃ 灼烧1h，置于干燥器中冷却］于100mL烧杯中，加入50mL盐酸（3.5），加热溶解完全，冷却，移入 250mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 烧1h，置于干燥器中冷却]，置于100mL烧杯中，加25mL硝酸（3.3），滴加过氧化氢（3.1）至完全溶 解。然后煮沸数分钟，冷却，移入250mL容量瓶，加25mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 1 GB/T 20975.27—2018 3.12标准溶液：移取10.00mL铈标准贮存溶液（3.9）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 得铈标准溶液A（100μg/mL）。以同样方法逐级稀释可得铺标准溶液B(10μg/mL)。 3.13镧标准溶液：移取10.00mL镧标准贮存溶液（3.10）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 得镧标准溶液A（100μg/mL）。以同样方法逐级稀释可得镧标准溶液B(10μg/mL）。 3.14标准溶液：移取10.00mL标准贮存溶液（3.11）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 得标准溶液A（100μg/mL）。以同样方法逐级稀释可得标准溶液B(10μg/mL）。 注：也可以配制同以上浓度铺、镧、的混合标准溶液。 4仪器设备 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪： 在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜标准溶液测量10次，其光强度的相对标准偏差 不超过2.0%； 分辨率<0.005nm（200nm处） 4.2推荐的分析线见表1。 表1各元素推荐的分析线 元素 分析线/nm Ce 413.765,418.660,413.380 La 408.671.379.478,407.735 Sc 361.384.363.075.357.253 5试样 将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。 6分析步骤 6.1试料 称取0.10g试样（精确至0.0001g）。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 称取与试料相同量的铝（3.7），随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试样中硅质量分数≤2%时，将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.5），盖上表面 皿，待反应停止后，加入数滴过氧化氢（3.1），缓慢加热至完全溶解，然后煮沸3min5min，冷却。将溶 2 GB/T20975.27—2018 液移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，将试液引入等离子体原子发射光谱仪进行测定 6.4.2试样中硅质量分数>2%时，将试料（6.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氧化钠 溶液（3.6），盖上表面皿，待反应完全后，冷却至室温，加入15mL盐酸（3.5），冷却。将溶液移入100mL 容量瓶，用水稀释至刻度，混勾，将试液引人等离子体原子发射光谱仪进行测定。 当工作曲线的线性相关系数≥0.99时，根据光谱强度和浓度的关系计算机自动给出样品中铺、镧、 元素浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1铺、镧、质量分数≤0.10%时：分别移取铺、镧、标准溶液B（3.12~3.14)0mL、0.50mL、 1.00mL2.00mL、4.00mL、8.00mL10.00mL于二组100mL容量瓶中，加入5mL铝基体溶液 （3.8）、5mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混勾。 6.5.2铺、镧、质量分数>0.10%时：分别移取铺、镧、标准溶液A（3.123.14)0mL、1.00mL、 2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL于一组100mL容量瓶中，加入5mL铝基体溶液（3.8）、5mL盐 酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.3选择合适的分析条件进行测定，以Ce、La，Sc的浓度为横坐标，对应光谱强度为纵坐标，进行标 准曲线的绘制（计算机自动绘制）。 分析结果的计算 按式（1）分别计算铺、镧、的质量分数W（X）： (p-po). V×10-6 w(X)= X 100% ..(1) m 式中： 被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； P。——空白试验溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V 测定试液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果绝对 值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法求得： 表2重复性限 测定元素 质量分数/% 重复性限r/% 0.0050 0.0008 0.020 0.002 Ce 0.530 0.030 0.895 0.040 3 GB/T