!! !"#$%&'()*)+),)-./0'1234567889:''!"#$%&'(%)*(#+*',—-*,*.+#'&,#"'%"/%0"11*.2%3#'02%$*&(2%'#04*$%&'(%05."+#6+—7$&+*%&,"+#0%&8)".1,#"'%)1*0,."15","+*,.9' :;::<=:<=:>?%:;::<=:<:;@A%BCDEFGHIJKLMN >?%!""""""#"""""$"""""%"!"#$%&'(()*+(++%'%% 全国团体标准信息平台 "#$%&'!(()*+(++ I ! "#前言 .............................................................................. II 1 范围 ............................................................................. 1 2 规范性引用文件 ................................................................... 1 3 原理 ............................................................................. 1 4 试剂 ............................................................................. 1 5 仪器设备 ......................................................................... 2 6 分析步骤 ......................................................................... 2 7 质量保证与质量控制 ............................................................... 3 8 注意事项 ......................................................................... 3 全国团体标准信息平台 "#$%&'!(()*+(++ II $ %#本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件由福建金瑞企业管理咨询有限公司提出。 本文件主要起草单位：福建金瑞企业管理咨询有限公司、福建省地质工程勘察院、福州百奥环保科技有限公司、福建致诚环境工程咨询有限公司、福州金玖科技有限公司。 本文件主要起草人：周水、陈志、曾明杰、翁铃铃、李定森。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： ——本次为首次发布。 全国团体标准信息平台 "#$%&'!(()*+(++ 1 &'()*+#,-.-/-0-1234#56789:;<<=>#,!-.!本文件规定了土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬的火焰原子吸收分光光度测定法的原理、试剂、仪器设备、分析步骤、质量保证与质量控制和注意事项。 本文件适用于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬的火焰原子吸收分光光度测定法。 +!/-01234!!下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 本文件没有规范性引用文件。 )!56 土壤和沉积物经酸消解后，样品中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。 7!89!7:,!盐酸：优级纯。 7:+!硝酸：优级纯或者更高级别。 7:)!氢氟酸：优级纯。 7:7!盐酸溶液（1+9）。 7:;!单元素标准贮备液1000mg/L：铜、锌、铅、镍、铬，购买有证的国家标准储备液。 7:<!铜标准使用液100mg/L：准确移取铜标准贮备液10.0mL于100mL容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液定容至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期为1年。 7:=!锌标准使用液100mg/L：准确移取锌标准贮备液10.0mL于100mL容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液定容至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期为1年。 7:>!铅标准使用液100mg/L：准确移取铅标准贮备液10.0mL于100mL容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液定容至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期为1年。 7:?!镍标准使用液100mg/L：准确移取镍标准贮备液10.0mL于100mL容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液定容至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期为1年。 7:,(!铬标准使用液100mg/L：准确移取铬标准贮备液10.0mL于100mL容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液定容至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期为1年。 全国团体标准信息平台 "#$%&'!(()*+(++ 2 7:,,!超纯水。 7:,+!乙炔：纯度≥99.5%。 ;!@ABC!;:,!火焰原子吸收分光光度计。 ;:+!元素灯：铜、锌、铅、镍和铬元素锐线光源或连续光源。 ;:)!电热板消解装置：温控电热板，温控精度±5℃。 ;:7!聚四氟乙烯坩埚：50mL。 ;:;!电子分析天平：精确至0.0001g。 ;:<!微波消解仪。 ;:=!具塞比色管：50mL。 ;:>!一般实验室常用器皿和设备。 <!DEFG!<:,!HIJK6!<:,:,!LMNOPQ!准确称取0.2g(精确至0.1mg）样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中，依次加入9mL盐酸、3mL硝酸、5mL氢氟酸，依次摇匀，盖上盖子，置于电热板上加热溶解，蒸发至干。取下冷却，加入浓盐酸5mL，接着在电热板上加热溶解直至溶液澄清，冷却后用定性滤纸过滤于50mL具塞比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。 <:,:+!RSOPQ!准确称取0.2g(精确至0.1mg）样品于消解罐中，依次加入2mL盐酸、6mL硝酸、2mL氢氟酸，摇匀，放置30分钟，按照消解仪的消解程序消解样品。冷却后取出消解罐，放入配套的石墨电热消解仪中，调至恒温180℃，赶酸至干，加入5mL盐酸接着加热至沸，再加入10mL超纯水接着加热至沸，取出冷却，移入50mL具塞比色管中，定容至刻度，摇匀，待测。 <:+!TUHIVWC!不称取样品，按照样品前处理的方法步骤进行。 <:)!XYZ[\]! 用10%盐酸溶液将100mg/L各元素标准溶液逐级稀释，制成0.00mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L的工作溶液。按照仪器的工作条件，分别测定各标准溶液，绘制工作曲线。 （可根据仪器灵敏度或试样的浓度调节标准系列范围，至少配制6个浓度点包括零浓度点） 。 <:7!HI^_! 全国团体标准信息平台 "#$%&'!(()*+(++ 3 按照与标准曲线的建立相同的仪器条件进行样品的测定。 <:;!TU8`!按照与样品测定相同的仪器条件进行空白样品的测定。 =!abcdeabfW!=:,!每批样品至少做2个实验室空白，空白中锌的测定结果应低于测定下限，其余元素的测定结果应低于方法检出限。 =:+!每次分析应建立标准曲线，其相关系数≥0.999。 =:)!每20个样品或每批次（少于20个样品/批次）分析结束后，需进行标准系列零年度点和中间浓度点核查。零浓度点测定结果应低于方法检出限，中间浓度测定值与标准值得相对误差应在±10%以内。 =:7!每20个样品或每批次（少于20个样品/批次）应分析一个平行样品，平行样测定结果相对偏差应≤20%。 =:;!每20个样品或每批次（少于20个样品/批次）应同时测定1个有证标准样品，其测定结果与保证值的相对误差应在±15%以内；或者每20个样品或每批次（少于20个样品/批次）应分析一个基体加标样品，加标回收率应在80%～120%之间。 >!ghij!>:,!样品消解时各种酸的加入顺序。 >:+!空白样品的制备的加酸量要与样品制备时的加酸量保持一致。 >:)!对于基体复杂的土壤或者沉积物样品，测定时需采用仪器背景校正功能。 >:7!标准曲线的酸度与样品酸度保持一致。 >:;!测定铬时应用富燃，注意燃烧头高度，使光斑通过火焰的亮蓝色部分。 >:<!根据样品的实际含量情况，调节样品的定容体积。 >:=!配制标准溶液与样品消解应使用同一批试剂。 >:>!实验室所用的玻璃器皿需先用洗涤剂洗净，再用（1+4）硝酸溶液浸泡24h，使用前再依次用自来水、超纯水洗净。对于新器皿，应作相应的空白检查后方可使用。 ! _________________________________ 全国团体标准信息平台