ICS 67.250 SN C 53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5155—2019 准 食品模拟物中巴豆酸含量的测定 高效液相色谱法 Test methods for food contact materialsPolymer-Determination of crotonic acid in food simulants--High performance liquid chromatography 业标准信息服务平台 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T5155—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津海关、中华人民共和国宁波海关。 本标准主要起草人：李宁涛、胡新功、韩伟、陈丹超、于艳军、熊中强、杜宇、张颖、何成、张媛媛、赵臣。 业标准信息服务平台 SN/T 5155—2019 食品接触材料检测方法高分子材料 食品模拟物中巴豆酸含量的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了食品模拟物中巴豆酸的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于3%（质量浓度）乙酸、4%（体积分数）乙酸、10%（体积分数）乙醇溶液、20%（体积分 数）乙醇溶液、50%（体积分数）乙醇溶液和橄榄油6种食品模拟物中巴豆酸含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 X GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试 验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 3方法提要 样品经食品模拟物浸泡后，取一定量食品模拟物试液（其中橄榄油试液需进行超声辅助液液萃取）， 通过高效液相色谱仪测定巴豆酸的含量，外标法定量 4试剂和材料 4.1冰乙酸。 4.2无水乙醇。 4.3甲醇：色谱纯。 4.4甲酸：色谱纯。 4.53%（质量-体积浓度）乙酸溶液：称取30.0g（精确到0.1g）冰乙酸（4.1），用水稀释并转移到1L 容量瓶中，水定容至刻度。 4.64%（体积分数）乙酸溶液：量取40mL冰乙酸（4.1）于1L容量瓶中，水定容至刻度 4.710%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.2）于1L容量瓶中，水定容至刻度。 4.820%（体积分数）乙醇溶液：量取200mL无水乙醇（4.2）于1L容量瓶中，水定容至刻度。 4.10市售橄榄油。 4.11 巴豆酸（Crotonicacid）标准品，CASNo.：[3724-65-0]，纯度≥99.5%。 1 SN/T5155—2019 4.12巴豆酸标准储备液：准确称取巴豆酸（4.11)0.05g（精确至0.1mg），使用甲醇溶解并转移至 500mL棕色容量瓶中后用甲醇（4.3）定容至刻度，充分混匀，得到浓度为100mg/L的标准储备液，4℃ 下保存，备用。保存期1个月。 4.13微孔滤膜：水相和有机相，孔径0.2um。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪（HPLC）：配有紫外检测器。 5.2超声波萃取仪。 5.3具塞试管：10mL。 5.4注射器：2mL。 5.5微量移液器：10μL，100μl，1000μL。 5.6分析天平：感量0.1mg和0.01g。 6 试液的制备 6.1标准工作溶液的制备 6.1.1水基食品模拟物标准工作溶液 酸标准储备液（4.12）于7个10mL容量瓶中，分别用迁移试验中选用的水基食品模拟物定容，摇匀后室 温下静置24h，得到相应介质中巴豆酸的浓度分别为0.5mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、3.0mg/L、 5.0 mg/L、8.0mg/L和10 mg/L的标准工作溶液。 6.1.2橄榄油标准工作溶液 用注射器（5.4）分别准确称取2g（精确至0.01g）橄榄油至6个具塞试管（5.3）中，用微量移液器 （5.5）分别移取20μL、40μL、100μL、160μL、200μL、400μL的巴豆酸标准储备液（4.12)于具塞试管 总服务平台 取甲醇溶液，得到不同浓度的巴豆酸标准工作溶液，经0.2um滤膜（4.13）过滤后，供液相色谱测定。 6.2食品模拟物试液的制备 6.2.1试样预处理 清洁剂洗净试样，用自来水冲洗干净，再用超纯水冲洗三遍后晾干，备用。 6.2.2迁移实验 按照GB31604.1或GB/T23296.1进行迁移试验。 6.2.3食品模拟物试液的处理 对于水基食品模拟物试液，取适量模拟液经0.2um滤膜（4.13）过滤后，供液相色谱仪检测。对于 橄榄油试液，称取2.0g（精确至0.01g）橄榄油试液于10mL具塞试管（5.3）中，加入4mL甲醇（4.4）， 在60℃下超声提取60min后，静置分层，用注射器（5.4)吸取甲醇溶液，经0.2μm滤膜（4.13）过滤后， 供液相色谱仪测定。 2