SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4691—2016 木材及木制品中氮丙啶的测定 气相色谱法 Determination of ethylenimine in wood and wood products- Gas chromatography 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4691—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局， 本标准主要起草人：顾浩飞、李泳涛、周俊辉、杨左军、刘怡、龙斌、王成云。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4691—2016 木材及木制品中氮丙啶的测定 气相色谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了木材及木制品中氮内啶含量的气相色谱-火焰离子检测器（GC-FID)测定方法。 本标准适用于木材及木制品中氮丙啶含量的测定。 2原理 试样经甲醇溶剂超声萃取，用配有火焰离子检测器的气相色谱仪（GC-FID)测定，外标法定量。 3试剂和材料 3.1甲醇，CH;OH,色谱纯。 3.2氮丙啶，C,H,N，纯度不小于99.5%。 3.3氮丙啶标准储备溶液，准确称取100mg氮丙啶（3.2）于50mL容量瓶中，用适当甲醇溶解后定容， 所得溶液浓度为2000mg/L，置于冰箱中低于4℃条件下密封保存，有效期为半年。 3.4 氮气，纯度不小于99.999%。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器（FID）。 4.2 分析天平，感量0.1mg。 4.3 超声波清洗器：工作频率40kHz。 4.4 切割式研磨仪或类似设备。 4.5行 微量移液器，量程10μL～100μL，精度0.1 4.6 聚四氟乙烯滤膜，0.22μm。 5 试样的制备 对于表面经过处理（如：上漆，饰面等）或已被污染的木材及木制品，制样前应先将这些表面材料去 除。采用钻、锯、刨等方法制取样品，制样时应劈开节子、腐朽等木材缺陷的部位。将制取的试样通过切 割式研磨仪或类似设备（4.4）粉碎，应避免在粉碎过程产生高温高热，制成粉径不大于1mm碎粒，混 匀，备用。 1 SN/T 4691—2016 6分析步骤 6.1提取 准确称取1g~2g（精确至0.1mg）样品，置于100mL锥形瓶中，加人20mL甲醇（3.1），用密封膜 将锥形瓶口密封，在室温条件下超声萃取提取30min，及时收集上清液，经滤膜（4.6）过滤后注人2mL 样品瓶中，待测。 6.2 测定 6.2.1气相色谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已 被证明是可行的，仅作为测定时的参考： a) 色谱柱：DB-624石英毛细管柱30m×0.53mm×3.0μm，或相当者； b） 柱温升温程序：初始温度53℃，保持2min；以15℃/min升温至100℃，再以50℃/min升温 至200℃，保持1min； c) 进样口温度：200℃； d) 检测器温度：230℃； 载气流速：1.1mL/min； 进样量：1.0μL； 进样方式：脉冲不分流进样，0.75min后开阀； h) 载气：氮气（3.4），流量1.0mL/min，空气流量300mL/min，氢气流量30mL/min。 6.2.2试样的测定 5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L，该系列标准工作溶液浓度可根据待测液中氮丙啶的含量情况做 适当调整，标准工作溶液和待测样液中氮丙啶的响应值均应在仪器检测的线性范围内。气相色谱图参 业标准信息服务平台 见附录A。 7 结果计算 7.1 提取液中氮丙啶的浓度 按式（1)计算提取液中氮丙啶的浓度： A- (1) k 式中： 提取液中氮丙啶的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； A——提取液中氮丙啶的峰面积； a-标准工作曲线的截距； k———标准工作曲线的斜率。 7.2试样中氮丙啶的含量 按式（2)计算试样中氮丙啶的含量：