SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4576—2016 出口化妆品中甲基丙烯酸甲酯的测定 顶空气相色谱法 Determination of methyl methacrylate in cosmetics for export-Headspace gas chromatography 行业标准信息服务平台 2016-08-23发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4576—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局、中华人民共和国湖北出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：刘毅、郑国灿、王鹏、王晶、彭光宇、陈江、张雷、李贤良、王国民 行业标准信息服务平台 1 SN/T4576—2016 出口化妆品中甲基丙烯酸甲酯的测定 顶空气相色谱法 1范围 本标准适用于化妆品中甲基丙烯酸甲酯的测定。 2 方法提要 化妆品中的甲基丙烯酸甲酯溶解于丙酮后，在密闭的顶空瓶中，在一定温度下加热一定时间使体系 中的甲基丙烯酸甲酯在气液两相达到分配平衡。然后，将气相部分导人气相色谱进行分离，用氢火焰离 子化检测器（FID)检测，以外标法定量。 3试剂与材料 3.1丙酮，色谱纯。 3.2甲基丙烯酸甲酯标准物质：CAS号：80-62-6，纯度99.8%以上。 3.3标准储备溶液：准确称取0.0250g（精确至0.1mg）甲基丙烯酸甲酯标准物质于25mL容量瓶中， 用丙酮溶解定容得到浓度为1000μg/mL的标准储备液，此溶液在0℃～4℃下避光保存。 10μg/mL、20μg/mL,50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、500μg/mL的标准溶液，此溶液在0℃~ 4℃下避光保存。 3.5标准曲线溶液：分别取1mL标准工作溶液（3.4）至顶空瓶中，再加人2mL丙酮，封盖，摇匀（每瓶 准信息服务平台 分别相当于含甲基丙烯酸甲酯10ug、20ug50μg、100ug、200ug、500ug），作为工作曲线。 4仪器与设备 4.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。 4.2自动顶空进样仪。 4.3顶空瓶：20mL，带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡胶垫。 4.4 分析天平：感量0.1mg。 5测定 5.1 样品准备 准确称取0.5g（精确到0.01g）试样于20mL顶空瓶中，加人3mL丙酮，充分摇匀，待测。 1 SN/T4576—2016 5.2测定 5.2.1气相色谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证 色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数已被证明是可行的。 a) 色谱柱：Rtx-wax，30m×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚）或相当者； b）进样口温度：200℃； c) 柱温箱：50℃下恒温2min，以5℃/min升至80℃，再以20℃/min升至240℃，保持3min； d) 载气：氮气，纯度大于或等于99.999%； e) 柱流速：1.0mL/min； 进样模式：分流进样，分流比2：1； g) 检测器温度：250℃，氢气：30mL/min；空气：300mL/min；尾吹：25mL/min。 5.2.2顶空进样器条件 顶空进样器条件如下： a) 顶空平衡温度：100℃； b) 进样环温度：105℃； 定量环体积：1mL； d) 传输线温度：110℃； e) 顶空加热时间：20min； f) 环平衡时间：0.05min； g) 加压时间：0.2min； h) 进样时间：1min。 5.2.3定性 在相同实验条件下，样液与标准工作液中待测物质的质量色谱峰相对保留时间在2.5%以内。在本 方法5.2.1和5.2.2规定的色谱条件下，甲基丙烯酸甲酯的保留时间是4.4min。标准色谱图参见A.1。 5.2.4定量 酯含量。样品中甲基丙烯酸甲酯含量应在标准曲线范围之内，如果甲基丙烯酸甲酯含量超出标准曲线 范围，可考虑扩展标准曲线，但应满足准确定量方法的线性要求 慧服务平台 5.2.5空白试验 除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。 6结果计算和表述 c X1 000 .(1) m×1000 式中： X—试样中甲基丙烯酸甲酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 2