SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4572—2016 铜精矿中汞的测定 固体进样-直接测汞仪法 Determination of mercury content in copper concentrates- Enter solid sampling-direct determination of mercury analysis method 行业标准信息服务平台 2016-08-23发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4572—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：郭芬、杨金坤、苏明跃、宋义 行业标准信息服务平台 1 SN/T4572—2016 铜精矿中汞的测定 固体进样-直接测汞仪法 警示一一使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件 1范围 本标准规定了固体进样直接测汞仪法测定铜精矿中汞含量的方法。 本标准适用于铜精矿中汞含量的测定，测定范围为：0.0050μg/g~15ug/g。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14263散装浮选铜精矿取样、制样方法 JJG548测汞仪检定规程 3方法提要 在氧气气氛中，试样在分解炉内经干燥和高温热分解，分解产物通过氧气流被送到催化炉中，经除 去杂质和催化分解后，试样中的汞高温分解成汞原子，由氧气流带入金质汞齐化管中进行选择性捕集 用氧气吹扫净化系统后，迅速加热齐化管，释放出汞蒸气。汞蒸气被带入单波长光学吸收池，在波长 253.65nm下测量汞的吸光度，采用标准曲线法进行定量。 4试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的一级水或纯度相当 的水。 4.1试剂 4.1.1硝酸(HNO.),p=1.42g/mL。 4.1.2重铬酸钾（KzCr2O,）。 4.1.3氧气（O2），纯度≥99.99%。 4.2试剂配制 4.2.1硝酸溶液（1+9）：量取10mL硝酸（4.1.1)倒人90mL水中，混匀。 1 SN/T 4572—2016 4.2.2硝酸溶液（1+19）：量取50mL硝酸（4.1.1)倒人950mL水中，混匀 4.2.3重铬酸钾溶液（10g/L)，称取1g重铬酸钾（4.1.2)溶于100mL水中。 4.3标准品 硝酸汞[Hg（NO：）2]标准品，纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 4.4标准溶液配制 4.4.1汞标准储备液（100μg/mL）：称取0.126g硝酸汞，用10mL硝酸溶液（4.2.1）溶解，移人1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。或者直接使用有证标准溶液。 4.4.2汞标准使用液（20μg/mL）：准确移取20mL汞标准储备液（4.4.1）于100mL的容量瓶中，加人 1mL重铬酸钾溶液（4.2.3），用硝酸溶液（4.2.2）稀释至刻度，混匀。 4.4.3汞标准使用溶液（1μg/mL）：准确移取5mL汞标准储备液（4.4.1）于100mL的容量瓶中，加人 1mL重铬酸钾溶液（4.2.3），用硝酸溶液（4.2.2)稀释至刻度，混匀。 4.4.4汞标准工作液： a）高浓度范围的汞标准工作液：准确移取0mL、2.50mL、4.00mL、5.00mL10.00mL、25.00mL、 50.00mL汞标准使用液（4.4.2）于100mL的容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（4.2.3），用硝 酸溶液（4.2.2）稀释至刻度，混匀。得到浓度为0μg/mL、0.5ug/mL、0.8μg/mL、lμg/mL、 2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL的汞标准工作溶液。 b 低浓度范围的汞标准工作液：准确移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、 15.00mL、20.00mL汞标准使用液（4.4.3）于100mL的容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液 （4.2.3），用硝酸溶液（4.2.2)稀释至刻度，混匀。得到浓度为0μg/mL、0.01μg/mL、0.02μg/ mL、0.03μg/mL、0.05μg/ml、0.10μg/mL0.15μg/mL、0.2μg/ml的汞标准工作溶液 5仪器和设备 5.1测汞仪，工作原理满足热分解-金汞齐捕集-冷原子吸收检测方法，配备两个或多个检测池，其参考 工作条件参见6.3。仪器应符合JJG548的规定，样品分解温度达到800℃以上。 5.2电子天平，感量0.1mg。 5.3高温炉，最高工作温度不低于800℃ 5.4精密移液器，量程0.010mL~0.100mL和0.100mL~1.000mL。 信息服务 6分析步骤 6.1试样的制备 按照GB/T14263散装浮选铜精矿取样、制样方法进行制备，试样粒度应小于100um。试样制备 完毕后，用纸袋或其他容器密封放人干燥皿中于阴凉处储存待测。 6.2样品舟的净化 炉中，在800℃下灼烧30min，取出，冷却待用。 石英样品舟采用硝酸溶液（4.2.2）浸泡煮沸清洗20min，用蒸馏水清洗干净后，烘干，放人马弗炉 中，在800℃下灼烧10min，取出，冷却待用。 2