SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4555.3—2016 家具产品及其材料中多溴联苯和多溴联 苯醚的测定第3部分：高效液相色谱法 Determination of polybrominatedbiphenyls and polybrominatedbiphenyl ethers in furniture products and related materials-Part 3:HPLC method 行业标准信息服务平台 2016-06-28发布 2017-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4555.3—2016 前言 SN/T4555《家具产品及其原材料中多溴联苯和多溴联苯醚的测定》分为3个部分： 第1部分：气相色谱-质谱法； 一第2部分：气相色谱-电子捕获检测器法； 第3部分：高效液相色谱法。 本部分为SN/T4555的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局 本部分主要起草人：张志辉、刘卓钦、梁金玲、郭仁宏、肖海洋、曾嘉欣、梁莹、洗丽英、罗宇、叶天安。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4555.3—2016 家具产品及其材料中多溴联苯和多溴联 苯醚的测定第3部分：高效液相色谱法 1范围 SN/T4555的本部分规定了家具产品及其原材料的皮革、纺织品、海绵中多溴联苯和多溴联苯醚 的高效液相色谱测定方法。 2原理 样品经剪碎后，用正已烷和二氯甲烷的混合溶剂对样品进行超声提取，提取液经浓缩定容后，用 HPLC进行定量分析。 3 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。 3.1水，一级试验用水 正已烷。 3.3 二氯甲烷。 3.4甲苯。 3.5 甲醇：色谱纯。 3.6 磷酸氢二钠。 3.7 磷酸二氢钾。 3.8 缓冲溶液（pH=7）：将2.477g磷酸氢二钠（3.6)和1.509g磷酸二氢钾（3.7)溶于1L水中。 3.9 3.10 多溴联苯（PBBs）标准物质。 3.11PBBs标准储备溶液：浓度为50mg/L。准确称取2.5mg的PBBs（3.10），精确至0.1mg，分别置 于50mL容量瓶中，用甲苯（3.4）稀释至刻度，混匀。也可直接采用有证标准溶液，标准溶液PBBs应该 在 4℃避光保存。 3.12多溴联苯醚（PBDEs）标准物质。 3.13PBDEs标准储备溶液：浓度为50mg/L。准确称取2.5mg的PBDEs（3.12），精确至0.1mg，分 别置于50mL容量瓶中，用甲苯（3.4）稀释至刻度，混匀。也可直接采用有证标准溶液，标准溶液 PBDEs应该在4℃避光保存 3.14标准溶液的配制：分别移取浓度为50mg/L的PBBs储备液（3.11)和50mg/L的PBDEs储备液 （3.13）适量体积，用甲苯（3.4)稀释，配制成所需浓度的标准溶液。也可将有证的标准溶液用甲苯（3.4） 配制成所需浓度的标准溶液。 3.15硅胶固相萃取柱：6mL，500mg或相当者，使用前用5mL正已烷和二氯甲烷的混合溶剂（3.9）洗 涤，使之保持湿润。 1 SN/T4555.3—2016 4仪器和设备 4.17 高效液相色谱仪：配紫外-可见检测器。 4.2 2SCHOTT反应瓶：50mL。 4.3 超声波发生器（1.5kW37kHz）。 4.4旋转蒸发仪。 4.5粉碎机或类似设备。 4.6固相萃取装置。 4.7分析天平，感量0.1mg。 4.80.22μm有机相过滤膜。 5样品制备 用剪刀或其他切割设备（4.5）将家具产品中所用的面料（如皮革、纺织品）和填充料（如海绵、泡沫塑 料等）制成小于5mm×5mm×5mm的小块，混合均匀。 6分析步骤 6.1提取 根据样品密度的大小，称取0.1g～1.0g样品，精确至0.1mg，放人SCHOTT反应瓶中，加人 20mL正已烷和二氯甲烷混合溶剂（3.9），使溶剂完全淹没样品，旋紧瓶盖，常温下超声30min。 用5mL正已烷和二氯甲烷混合溶剂（3.9）润洗硅胶固相萃取柱（3.15）。将提取液移人硅胶固相萃 取柱（3.15）进行净化，分别用20mL正已烷和二氯甲烷混合溶剂（3.9）洗涤样品两次，洗涤液均通过硅 胶固相萃取柱（3.15）净化，合并净化后的提取液于100mL圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪（4.4）浓缩至近 干，用甲苯（3.4)定容至2.5mL，经0.22μm薄膜过滤后，用高效液相色谱仪（4.1)分析 6.2液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应 保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。 a) 色谱柱：Cl反相柱，250mmX4.6mm（内径）×5.0μm（膜厚），或相当者； b) 柱温：35℃； 流动相A：甲醇；流动相B：缓冲溶液；梯度淋洗：开始用甲醇：缓冲溶液=75：25；4min后甲 醇：缓冲溶液=95：5；22min后甲醇：缓冲溶液=100：0； d) 流速：1.0mL/min; 检测波长：226nm； 进样量：10L。 6.3 3液相色谱分析 根据样品溶液中PBBs和PBDEs的含量，选定适当浓度标准溶液（3.14）等体积穿插进样。标准溶 液和样品溶液中PBBs和PBDEs的响应值均应在标准溶液的线性范围内。根据色谱峰面积用外标法 定量。 定量PBBs和PBDEs标准品的典型色谱图参见图A.1和图A.2。 2