SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4555.2—2016 家具产品及其材料中多溴联苯和多溴联 苯醚的测定 第2部分：气相色谱-电子 捕获检测器法 Determination of polybrominatedbiphenyls and polybrominatedbipheny1 ethers in furniture products and related materialsPart 2:GC-ECD method 行业标准信息服务平台 2016-06-28发布 2017-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4555.2—2016 前言 SN/T4555《家具产品及其原材料中多溴联苯和多溴联苯醚的测定》分为3个部分： 第1部分：气相色谱-质谱法； 一第2部分：气相色谱-电子捕获检测器法； 第3部分：高效液相色谱法。 本部分为SN/T4555的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局 本部分主要起草人：张志辉、梁金玲、刘卓钦、郭仁宏、肖海洋、曾嘉欣、梁莹、洗丽英、罗宇、叶天安。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4555.2—2016 家具产品及其材料中多溴联苯和多溴联 苯醚的测定第2部分：气相色谱-电子 捕获检测器法 1范围 SN/T4555的本部分规定了家具产品及其原材料的皮革、纺织品、海绵中多溴联苯和多溴联苯醚 的气相色谱-电子捕获检测器测定方法。 本部分适用于家具产品及其原材料的皮革、纺织品、海绵中多溴联苯和多溴联苯醚的测定。 2原理 样品经剪碎后，用正已烷和二氯甲烷的混合溶剂对样品进行超声提取，提取液经固相硅胶净化，浓 缩定容后，用GC-ECD进行定量分析。 3试剂和材料 除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 3.1正已烷。 3.2二氯甲烷。 3.3甲苯。 3.4正已烷（3.1)和二氯甲烷（3.2)的混合溶剂：量取2体积正已烷与3体积二氯甲烷混合均勺。 3.5多溴联苯（PBBs）标准物质。 3.6多溴联苯标准储备溶液：浓度为50mg/L。准确称取2.5mg的PBBs（3.5），精确至0.1mg，分别 置于50mL容量瓶中，用甲苯（3.3）稀释至刻度，混匀。也可直接采用有证标准溶液，标准溶液PBBs应 该在4℃避光保存。 3.7多溴联苯醚（PBDEs)标准物质。 别置于50mL容量瓶中，用甲苯（3.3）稀释至刻度，混匀。也可直接采用有证标准溶液，标准溶液 PBDEs应该在4℃避光保存 3.9标准溶液的配制：分别移取浓度为50mg/L的PBBs储备液（3.6）和50mg/L的PBDEs储备液 （3.8）适量体积，用甲苯（3.3）稀释，配制成所需浓度的标准溶液。也可将有证的标准溶液用甲苯（3.3）配 制成所需浓度的标准溶液。 3.10硅胶固相萃取柱：6mL，500mg或相当者，使用前用5mL正已烷和二氯甲烷的混合溶剂（3.4）洗 涤，使之保持湿润。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪（带ECD检测器）。 1 SN/T4555.2—2016 4.2 2SCHOTT反应瓶：50mL。 4.3 超声波发生器（1.5kW，37kHz）。 4.4旋转蒸发仪。 4.5粉碎机或类似设备。 4.6 5固相萃取装置。 4.7 分析天平，感量0.1mg。 4.8 30.22um有机相过滤膜。 5样品制备 用剪刀或其他切割设备（4.5）将家具产品中所用的面料（如皮革、纺织品）和填充料（如海绵、泡沫塑 料等）制成小于5mm×5mm×5mm的小块，混合均匀。 6分析步骤 6.1提取 根据样品密度的大小，称取0.1g～1.0g样品，精确至0.1mg，放人SCHOTT反应瓶中，加入 20mL正已烷和二氯甲烷混合溶剂（3.4），使溶剂完全淹没样品，旋紧瓶盖，常温下超声30min。 用5mL正已烷和二氯甲烷混合溶剂（3.4）润洗硅胶固相萃取柱（3.10）。将提取液移入硅胶固相萃 取柱（3.10）进行净化，分别用20mL正已烷和二氯甲烷混合溶剂（3.4）洗涤样品两次，洗涤液均通过硅 胶固相萃取柱（3.10）净化，合并净化后的提取液于100mL圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪（4.4）浓缩至近 干，用甲苯（3.3）定容至2.5mL，经0.22μm薄膜过滤后，用GC-ECD（4.1)分析 6.2 2气相色谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应 保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。 色谱柱：DB-5HT，15m×250μm×0.10μm或其他相当的色谱柱； b) 载气：氨气，纯度≥99.999%； c) 载气流量：1.8mL/min； 进样方式：脉冲不分流进样，1.8min后开阀； 信息服务平台 e) 进样口温度：280℃； 进样量：1.0μL； g) 溶剂延迟时间：4min； 20C/min 程序升温步骤：90℃（3min）- h) 320℃(3 min) i) 后运行温度：340℃，保持2min； ECD检测器温度：320℃； k) 尾吹气：氮气，纯度≥99.999%，流量为30ml/min。 6.3 3气相色谱分析 根据样品溶液中PBBs和PBDEs的含量，选定适当浓度标准溶液（3.9）等体积穿插进样。标准溶液 和样品溶液中PBBs和PBDEs的响应值均应在标准溶液的线性范围内。根据色谱峰面积用外标法 定量。 2