SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T45152016 塑料及其制品中11种元素溶出量同时测 定方法 电感耦合等离子体质谱法 Simultaneous determination of eleven elements released from plastics materials and articles-Inductively coupled plasma mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2016-06-28发布 2017-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4515—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：陈曼实、吕水源、李小晶、曾树金、许才明、梁鸣、陈祥明、郑思远。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4515—2016 塑料及其制品中11种元素溶出量同时测 定方法电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了塑料及其制品中铅、镉、铬、砷、汞、锑、锌、锗、镍、硒和钡元素溶出量同时测定的电感 耦合等离子体质谱方法。 本标准适用于塑料及其制品中铅、镉、铬、砷、汞、锑、锌、锗、镍、硒和钡元素溶出量的测定 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T5009.156一2003食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则 3方法提要 试样用4%乙酸溶液浸泡，浸泡所得溶液加入内标元素后进入电感耦合等离子质谱仪，在等离子体 量成正比，与标准系列比较定量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的一级水的要求。 4.1冰乙酸（p=1.05g/mL）：优级纯。 4.2乙酸溶液（4%）：取40mL冰乙酸（4.1）加水至1000mL，混匀。 4.3铅、镉、铬、砷、汞、锑、锌、锗、镍、硒、钡和金标准储备溶液（1000mg/L）：分别使用有证标准溶液或 按GB/T602规定制备。 素标准储备液（4.3），经乙酸溶液（4.2）逐级稀释，配制成系列浓度依次为5ug/L、10μg/L、20μg/L、 50ug/L、100ug/L混合标准工作溶液。 为10μg/L、汞浓度依次为0.5uμg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L的汞标准工作溶液 4.6金标准工作溶液：吸取金标准储备液（4.3），经乙酸溶液（4.2)逐级稀释，配制成浓度为10mg/L的 金标准工作溶液。 至1000mL，此溶液的浓度为10μg/L。 1 SN/T4515—2016 5仪器和材料 5.1 电感耦合等离子体质谱仪。 5.2分析天平，精度0.1mg 5.3 3超纯水器。 5.4可控温电热板。 5.5恒温烘箱。 5.6聚四氟乙烯杯或聚乙烯杯。 5.7 滤膜：0.45μm。 6 样品制备 6.1概述 试样应是干净的，表面无污染。在准备试样之前用无绒布或柔软的刷子轻轻除去样品表面污物。 如果制品带有使用前必须清洁的说明，则在测试前也应加以清洁。称取0.5g（精确到0.01g）均质样品 到150mL具塞锥形瓶中。 6.2树脂 准确称取5.0g试样于200mL聚四氟乙烯杯或聚乙烯杯中，按试样质量每克加20mL预热至特定 温度的4%乙酸溶液。样品于恒温烘箱中特定温度中浸泡特定时间， 浸泡温度和浸泡时间，按照GB/T5009.156一2003中6.3对同材质成型品的要求选择。 6.3 3成型品 至少取50cm接触表面积，按接触面积每平方厘米加2mL预热至特定温度的4%乙酸溶液。样 品于恒温烘箱中特定温度中浸泡特定时间。 浸泡方法，按照GB/T5009.156—2003中6.2的方法进行浸泡。 浸泡温度和浸泡时间，按照GB/T5009.156—2003中6.3的要求选择。 7分析步骤 7.1样液处理 移取试样之前，应观察溶剂是否有蒸发损失，否则应加人新鲜溶剂补足至原体积。在专用样品瓶中 加人20μL的金标准工作溶液（4.6），将制备好的试样浸泡液用硼硅质玻璃棒搅勾后移人，定容至 20mL，混匀后过0.45μm滤膜（5.7）待测。 7.2 2空白实验 除不加试样外，按6.2或6.3方法制备样液后按7.1进行空白试验。 7.3测定 参照附录A优化ICP-MS仪器参数，调整仪器至最佳工作状态，待仪器稳定后，用内标管接入内标 2