SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4434—2016 原油中沉淀物的测定 膜过滤法 Determination of sediment in crude oilMembrane filtration method 行业标准信息服务平台 2016-03-09发布 2016-10-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4434—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准修改采用ASTMD4807-05用薄膜过滤法测定原油中沉积物的试验方法无差异，仅做编辑 性修改。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人：林振兴、何明、林日斌、屠卡滨、王豪、陈铁杉。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4434—2016 原油中沉淀物的测定 膜过滤法 1范围 本标准规定了膜过滤法测定原油中沉淀物的试验方法 本标准适用于原油中沉淀物的测定，测试的最大值为0.15%（质量分数）。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4756石油液体手工取样法 3方法概要 把均质原油样品溶于热甲苯中，并用0.45um孔径的膜在真空下抽滤，残留物经过清洗、干燥和称 重，算出结果。 4试剂 甲苯：分析纯。 5仪器 5.1 漏斗和过滤装置：设计一个可以放置直径为47mm滤纸的装置（见图1）： 过滤器，围有加热盘管 滤纸 用夹子固定 服务平台 漏斗 用橡皮塞连接 连接真空泵 抽滤瓶 图1膜过滤装置 a) 漏斗：最小容量250mL，漏斗下方的内直径为40mm，其上用来放置支撑网和直径47mm的 1 SN/T4434—2016 滤纸，在抽滤的时候漏斗的四周可以给溶剂和样品加热。漏斗下端的管要足够长，其管口要在 抽滤瓶与真空相连口的下方 注：当使用的是漏斗为玻璃时，尽量减少在抽滤时的静电影响 b）支撑网：底部直径为40mm~43mm，并且有可以渗水的孔，放在漏斗中用来固定滤纸。 c) 夹子：把支撑网放在在漏斗上，再放上过滤器，用夹子夹紧，防止泄露。 d)林 橡皮塞：单孔的，用来把漏斗固定在抽滤瓶上。 e）真空抽滤瓶：最小容量500mL。 2过滤膜：用尼龙制的，直径47mm，孔径0.45μm。 5.2 5.3烘箱：可以在105℃±2℃恒温。 5.4真空泵：可以抽滤使得压力保持在80kPa（24mm汞柱）。 5.5 5分析天平：感量0.1mg。 5.6加热盘管：由黄铜制成，管子盘在漏斗外围，连接在一个循环浴中使得漏斗中的油能够在90℃土 2℃恒温。其他的加热方法也是适用的。 5.7搅拌器或其他搅拌装置。 5.8 冷却容器：干燥器或其他能盖紧的容器，用来冷却过滤纸，不使用干燥剂。 5.9 地线：抽真空装置需要装有地线。 6样品的制备 6.1取样 按GB/T4756取得具有代表性的样品，转移到测试容器中，测试容器的尺寸大小和样品量要匹配， 以便可以很好地搅拌样品。取得的样品要在两星期内测试，放置时间过长会影响结果。 6.2样品的准备 6.2.1室温下，在测试容器内充分搅拌样品，测试样品要在搅拌后15min内倒出分析。 注：搅拌后要尽快分析，有些轻质原油中的水杂都悬浮不了15min。 6.2.2搅拌的时候不能使得温度增加超过10℃，或者使得水分挥发，这些都可能会影响到样品的成 分。根据原油的种类、样品量和盛样品的容器形状来选择搅拌器。 6.2.3样品量50mL~300mL，测试不同的样品要清洗搅拌器，干燥后才能使用， 7试验步骤 7.1将过滤膜（5.2)置于105℃土2℃烘箱（5.3）中干燥15min，取出放在干燥器中冷却至室温。称量 过滤膜的质量，精确至0.0001g。 7.2用镊子把过滤膜（5.2)置于支撑网[5.1b）的中心，将漏斗［a）和支撑网【b）用夹子［c）固定 7.3将加热盘管（5.6）接人循环浴中，设定循环浴的温度，使得漏斗中的油可以在90℃士2℃恒温。 注：不能加热过长时间，否则会使得甲苯挥发，让过滤膜上釉。 7.4称取混合好的样品约10g，精确至0.0001g，倒入200mL的烧杯中。再倒人100mL甲苯（第4 章），边搅拌边加热至90℃土2℃，保持这个温度15min用以溶解原油中的蜡 7.5连接真空泵（5.4），并抽真空，调节压力到80kPa（24mm汞柱）。将样品混合物分3次小心地倒人 过滤漏斗中。通常抽滤需要10min～15min。若是在30min内过滤不完，则停止试验。另取5g或者 更少量重新进行试验，甲苯用量为100mL不变 注：若抽滤时样品温度始终保持在90℃士2℃，抽滤时间还明显少于10min，那可能就没必要对漏斗再加热了 2