SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4310—2015 进出口磷酸中氯离子、硝酸根离子和硫酸 根离子的测定‧离子色谱法 Determination of chloride,nitrate and sulphate in phosphoric acid for import and exportlonchromatography 行业标准信息服务平台 2015-09-02发布 2016-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4310—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国贵州出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：周富强、赵明、李春萍、罗天林、冉菲、蔡玲 行业标准信息服务平台 1 SN/T4310—2015 进出口磷酸中氯离子、硝酸根离子和硫酸 根离子的测定 离子色谱法 警告：当操作浓磷酸时需格外注意，避免浓磷酸与裸露的皮肤接触，操作时，需佩戴防护眼镜和合适 的防护手套。 1范围 本标准规定了进出口磷酸中氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测定方法。 本标准适用于进出口磷酸中氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的测定 本标准的适用范围：氯离子为0.03mg/kg~100mg/kg；硝酸根离子为0.03mg/kg~100mg/kg； 硫酸根离子为0.10mg/kg~150mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法提要 以高纯磷酸为基体，稀释后的磷酸样品通过离子排斥色谱柱分离出氯、硝酸根、硫酸根离子，待目标 阴离子富集于浓缩柱上后，进行阀切换，磷酸体系随废液排出，吸附于浓缩柱上的目标阴离子经淋洗液 洗脱，进入离子交换色谱柱分析，根据保留时间进行定性，以外标法进行定量。 4试剂 除另有规定外，试剂均为分析纯，实验用水为符合GB/T6682规定的二级水。所有器血使用前均 需依次用2mol/LNaOH溶液和超纯水分别浸泡4h，然后用水冲洗3~5次，晾干备用。 4.1氯离子标准储备溶液（1000mg/mL）：购买市售有证标准溶液或按GB/T602规定制备。 4.2硝酸根离子标准储备溶液（1000mg/L）：购买市售有证标准溶液或按GB/T602规定制备 4.3硫酸根离子标准储备溶液（1000mg/L）：购买市售有证标准溶液或按GB/T602规定制备 液分别于不同的100mL容量瓶中，定容，分别配成100mg/L的氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的单 组分标准中间液。 4.5高纯磷酸：纯度为电子级磷酸。 4.6 NaOH溶液:2mol/L。 1 SN/T 4310—2015 5仪器和材料 5.1离子色谱仪（IC）：AXP辅助输液泵、离子排斥柱、阴离子捕获柱、电导检测器、氢氧化钾淋洗液发 生器、抑制器、六通阀、低压浓缩柱.连接图参见附录A中图A1。 5.2移液管：10mL。 5.3容量瓶：25mL、100mL。 5.4氮气：≥99.9%。 5.5定量环：100μL。 5.6注射器：1.0mL。 5.7微量移液器：10μL~100μL和100μL1000μL。 5.8 3分度吸量管：1.0mL~5.0mL。 5.9 9分析天平：感量0.1mg。 6分析步骤 6.1试样 样品应储存于无污染的聚四氟乙烯塑料瓶中。 6.2标准曲线的绘制 分别称取20g（精确至0.0001g）高纯磷酸（4.5）到6个预先装有少量超纯水的25mL容量瓶 （浓度见表1），在设定的仪器工作条件下（仪器条件参见附录B），从低到高浓度依次进行测定，以氯离 子、硝酸根离子、硫酸根离子的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。典型的样品 色谱图参见附录C中图C.1。 表1混合标准工作溶液 Stdo Std1 Std2 Std3 Std4 Std5 目标物 mg/L mg/L mg/L mg/ L mg/ L mg/L 0.00 0.25 CI- 0.5 1.0 2.0 5.0 NO: 0.00 0.5 1.0 2.0 4.0 10.0 0.00 SO,2- 1.0 2.0 8.0 4.0 20.0 注：根据目标物含量的不同，可选择适合的混合标准工作曲线浓度。 6.3测定 称取20g（精确至0.0001g）磷酸样品到预先装有少量超纯水的25mL容量瓶中.补水，冷却至室 温，充分混匀，定容。吸取试样，在设定仪器工作条件下，用离子色谱仪进行检测，根据氯离子、硝酸根离 子、硫酸根离子的保留时间定性，以色谱峰面积用外标法进行定量 6.4空白试验 除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。 2