SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4308—2015 合金钢中铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼、 钴、钒含量的测定 ICP-OES 法 Determination of chromium,nickel,silicon,manganese,aluminium, phosphorus,tungsten,molybdenum,cobalt,vanadium content in alloy steel- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 行业标准信息服务平台 2015-09-02发布 2016-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4308—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：谢萍、杨璐、徐立明、徐志彬、张旭光。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4308—2015 合金钢中铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼 钴、钒含量的测定 ICP-OES 法 1范围 本标准规定的合金钢指不锈钢、高温合金钢和耐热合金钢。 本标准规定了测定合金钢中铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼、钻、钒含量的电感耦合等离子体发射光谱 分析方法（ICP-OES）。 本标准适用于合金钢中铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼、钻、钒含量的测定，各元素的测定范围见表1。 表1各元素的测定范围 元 素 测定范围（质量分数）/% 铬 0.01~22.00 镍 0.01~23.00 硅 0.02~5.00 锰 0.01~13.60 铝 0.01~2.00 磷 0.01~0.20 钨 0.01~1.00 0.01~5.00 钻 0.01~1.00 0.01~3.00 业标准 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 服务平 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样以王水溶解并稀释至确定的容积后，将试样溶液喷人等离子体焰中，并以此做光源，在等离子 体光谱仪相应元素波长处，测量其光强度，从标准曲线上确定其含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的二级水 1 SN/T4308—2015 4.1高纯铁：铁含量>99.8%。 4.2盐酸(p1.19 g/mL)。 4.3硝酸（p1.42g/mL)。 物质单位购买，其质量浓度为1000mg/L。 4.5盐酸（1+1)。 4.6混合酸：以盐酸（4.2）和硝酸（4.3）以3：1比例配制。 4.7铁基体溶液：称取0.70g高纯铁（4.1）于100mL烧杯中，加人30mL盐酸（4.2），盖上表面皿，低温 溶解，冷却至室温。用少量水冲洗表面血，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀备用。此溶液 为1mL含7mg铁。 5仪器与设备 5.1月 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：仪器最佳工作条件及分析谱线波长参见A.1。 5.2微波消解仪：仪器最佳工作条件参见A.2。 5.3分析天平：感量为0.1mg。 6分析步骤 6.1样品的处理 称取试样0.10g，准确至0.1mg，将试样置于微波消解罐中，加人8mL混合酸（4.6），预反应 20min，然后将消解罐放人微波消解仪中进行加热消解，微波溶样最佳工作条件参见A.2，程序结束后 取出消解罐，将样品转移至100mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，混匀，待测。 随同试样做空白试验。 6.2试液的测定 打开电感耦合等离子体发射光谱仪，参照A1进行仪器条件参数的优化，待仪器稳定后，按顺序测 定标准系列溶液NO～N6光谱强度，参见附录B。用计算机以光强度为因变量，以元素的浓度（μg/mL) 为自变量进行线性回归，绘制工作曲线。计算出截距a，斜率b和线性相关系数r。回归曲线的线性相 关系数应r≥0.999。 测定试样溶液和空白溶液（6.1）中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各相应组分的浓 度，如果检测溶液中所含测定元素浓度超过工作曲线最高浓度值，则需进行适当稀释后再测定。每个样 总服务平台 品做两次平行测定。 7分析结果的计算 7.1 按式（1）计算各被测元素的含量，以质量分数表示： X 100 .....(1) m×10 式中： W被测元素的含量，%； C。——从标准曲线查得的随同试样空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Ci从标准曲线查得的试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； 2