SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4304—2015 出口氯化锁中铝、镁、铅、硅的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of aluminum,magnesium,lead,silicon in barium chloride dihydrate for exportInductively coupled plasma atomic emission spectrometry 行业标准信息服务平台 2015-09-02发布 2016-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4304—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国贵州出人境检验检疫局、贵州红星发展股份有限公司。 本标准主要起草人：赵明、冉菲、周富强、蔡玲、刘建卿、严家铎、 行业标准信息服务平台 1 SN/T4304—2015 出口氯化锁中铝、镁、铅、硅的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定出口氯化锁（BaCl2·2H,O)中 铝、镁、铅、硅元素含量的测定方法。 本标准适用于出口氯化中铝、镁、铅、硅元素含量的测定，各元素的测定底限见表1。 表1各元素测定底限 元素 元素 测定底限/% 测定底限/% Al Pb 0.000 3 0.0003 Mg Si 0.000.6 0.000 06 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样用水溶解，在酸性介质中，定容后用标准加入法在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定。 4 试剂和材料 除非另有说明外，所有试剂纯度均为优级纯。水为符合GB/T6682规定的二级水。 4.1 盐酸(p1.19 g/mL)。 4.2 盐酸1十2（体积比）：取一份体积的盐酸（4.1）和两份体积的水，混勾。 4.34 铝标准储备溶液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备 4.4 镁标准储备溶液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。 铅标准储备溶液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。 4.6 硅标准储备溶液（500μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。 4.7混合标准溶液：吸取10.00mL铝标准储备溶液（4.3）、10.00mL镁标准储备溶液（4.4）、5.00mL 铅标准储备溶液（4.5）、10.00mL硅标准储备溶液（4.6）置于1000mL容量瓶中，加10mL盐酸（4.2）， 加水稀释至刻度，混匀。此容量瓶中每毫升溶液分别含有铝10ug、镁10μg、铅5ug、硅5μg。 1 SN/T 4304—2015 5仪器 5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：仪器的建议分析线及参考工作条件参见附录A。 5.2分析天平：感量0.1mg。 5.3高纯氩：（纯度≥99.999%）。 6测定 称取试样1g（精确至0.0001g）于100mL烧杯中，加20mL水溶解，转移至100mL容量瓶中，加 入10mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。各取10.00mL上述试液共5份于一组5个100mL容量 瓶中，分别加人0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液（4.7），加人10mL盐酸 （4.2）后用水稀释至刻度，混匀，在仪器规定条件下，分别测定相应的强度值，以加人标准溶液质量浓度 为横坐标，对应的强度值为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横轴相交，交点即为待测元素的质量浓 度，或直接从仪器上读出待测元素的质量浓度。 7 结果计算 7.1按式（1)计算各被测元素的含量，以质量分数表示： X 100 .(1) m × 106 式中： X 被测元素的质量分数，%； 从曲线上查得的被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； c 试液的测定体积，单位为毫升（mL）； f 试液的稀释倍数； m 试样的质量，单位为克（g）。 7.2结果取两次平行测定结果的平均值，并保留至两位有效数字，当结果小于0.001%时，表示到小数 标准信 点后三位。 8 精密度 本标准的精密度是选择3个水平样品由9个实验室共同试验结果确定。精密度见表2 表 2 精密度 水平范围（m/m）/（mg/kg） 被测元素 重复性标准差S. 再现性标准差SR IV 7~145 $,=0.003m+0.422 SR=0.015m+0.605 Mg 8~195 s,=0.004m+0.571 SR=0. 02 m+0. 686 Pb 3~5 s,=0.102m-0.03 SR=0.13m-0.096 IS 11~25 $,=0.006m+0.41 SR=0.02m+0.424 2