SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4265—2015 食品接触材料 辅助材料 油墨中 4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮含 量的测定 气相色谱质谱法 Food contact materialsAuxiliary materialDetermination of benzophenone and 4-methylbenzophenone in printing ink- 行业标准信息服务平台 Gas chromatographymass spectrometer 2015-05-26发布 2016-01-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4265—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：刘君峰、周志荣、赵敏、汪蓉、黄红花、王文烨、钱苏华。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4265—2015 食品接触材料辅助材料油墨中 4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮含 量的测定 气相色谱质谱法 1范围 本标准规定了食品接触材料用油墨中4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮含量的气相色谱质谱测定方法。 本标准适用于食品接触材料用油墨中4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮含量的测定。 2方法提要 油墨样品经正已烷超声提取、定容、0.45um滤膜过滤后，直接进气相色谱质谱分析，选择离子检 测，外标法定量。 3 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯。 3.1二苯甲酮（C13H1.O,CAS号：119-61-9）：纯度大于99.0%（质量分数）。 3.24-甲基二苯甲酮（ClH12O,CAS号：150-76-5）：纯度大于99.0%（质量分数）。 3.3正已烷。 3.4二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取二苯甲酮（3.1）和4-甲基二苯甲 酮标准品（3.2）各0.1g于100mL容量瓶中，精确至0.0001g，用正已烷（3.3）溶解并定容至刻度，在 0℃～4℃密封避光保存。 标准信息服务平台 3.5 5滤膜，0.45μm，材质尼龙 4仪器与设备 4.1 气相色谱质谱仪：配EI离子源。 超声波发生器：不低于180W。 4.3 分析天平：感量0.1mg。 5 分析步骤 5.1林 样品测试液的制备 准确称取油墨样品0.1g（精确至0.0001g）于100mL具塞锥形瓶中。向锥形瓶中加人20mL正 已烷（3.3）超声提取30min，静置。提取液经过滤后用正已烷（3.3）定容至25mL，经0.45μm微孔滤膜 （3.5）过滤后供气相色谱质谱进样分析。 注：对于黏性样品，在称量前将样品搅匀。 1 SN/T 4265—2015 5.2气相色谱-质谱参考条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数 可行的： 色谱柱：HP-5MS30mX0.25mm（内径）X0.25μm（膜厚）或相当者。 b) 色谱柱温度：初始温度为90℃，以10℃/min升至250℃。 c) 进样口温度：250℃。 载气：氮气，纯度≥99.99%，流量为1.0mL/min。 e) 进样方式：不分流进样，1.0min后开阀。 f) 进样量：1μL。 g) 质谱接口温度：280℃。 h) 电离方式：EI。 i) 电离能量：70eV。 测定方式：选择离子检测。 k) 溶剂延迟时间为5min。 5.3标准工作曲线的绘制 4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.00mg/L系列标准工作溶液，按照5.2的测定条件浓度由低到高进 样测定，以定量离子峰色谱峰面积对标准溶液的浓度作图，绘制标准曲线回归方程。二苯甲酮和4-甲 基二苯甲酮典型的气相色谱-质谱图参见图A.1、图A.2和图A.3。 按式(1)计算回归参数： ys=aXc,+b ·(1 ) 式中： 标准工作溶液中的二苯甲酮或4-甲基二苯甲酮定量离子的色谱峰面积； 回归曲线的斜率； 标准工作溶液中二苯甲酮或4-甲基二苯甲酮的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； b 回归曲线的截距。 5.4测定 按照5.2的测定条件对样品测试液进行测定，用外标法定量。样品测试液中二苯甲酮或4-甲基二 苯甲酮的响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围时应稀释后再进样分析。 在上述气相色谱-质谱条件下，二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的相对保留时间、定性离子和定量离子 见表1。如果样液和标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据两种目 标物的选择离子（质量数和丰度比），当离子丰度比变化范围小于士15%时，可定性确定目标分析物。 表1二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的相对保留时间、定性离子和定量离子 相对保留时间 特征碎片 序号 化合物 min 参考定性离子（m/）及丰度比 定量离子(m/s) 二苯甲酮 105,182,77=100:58:56 1 8.028 105 119,196,105=100:50:27 2 4-甲基二苯甲酮 9.389 119 2