SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4241—2015 电子电气产品中四溴双酚A的测定 气相色谱-电子捕获检测器法 Determination of tetrabromobisphenol A in electrical and electronic equipment-Gas chromatography/electron capture detector 行业标准信息服务平台 2015-05-26发布 2016-01-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4241—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：余淑媛、李彬、李勇、任聪、刘志红、陈向阳、冯均利、陈麒宇、王佳莉。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4241—2015 电子电气产品中四溴双酚A的测定 气相色谱-电子捕获检测器法 1范围 本标准规定了电子电气产品塑料电子元器件中四溴双酚A（TetrabromobisphenolA，简称 TBBPA)的气相色谱-电子捕获检测器法。 本标准适用于电子电气产品塑料电子元器件中TBBPA的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/Z20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求 3方法提要 样品采用甲苯-甲醇作为提取溶剂，对样品中的TBBPA进行微波萃取，提取液经过净化后，用 N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺对样品中的TBBPA进行衍生化，用气相色谱-电子捕获检测器法 对TBBPA衍生物进行分析，外标法定量。 行业标准信 4试剂和材料 4.1甲苯：色谱纯。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3正已烷：色谱纯。 4.4 甲苯十甲醇（10十1,体积比）。 ≥98%。 4.6TBBPA标准物质：纯度≥99%.CAS号：79-94-7。 4.7TBBPA标准储备溶液：准确称取10.0mgTBBPA标准物质（4.6），置于100mL容量瓶中，用甲苯 (4.1)稀释至刻度，混匀。该溶液的浓度为100mg/L。 5 仪器和装置 5.1气相色谱仪：配有ECD检测器，分流/不分流进样口。 5.2密闭微波萃取仪。 5.3分析天平：感量1mg。 1 SN/T 4241—2015 5.4粉碎机或类似设备：粉碎筛规格大于18目。 5.5漩涡混合器。 5.6离心机：最大转速5000r/min。 5.7烘箱。 5.8移液枪：量程：10μL~100μL，100μL~1000μL。 5.9容量瓶：100mL。 5.10玻璃样品瓶：1.5mL。 5.11针式过滤头：0.45μm（尼龙）。 6样品制备 用于电子电气产品的聚合物材料或根据GB/Z20288拆分方法所取得的分析样品，先破碎至粒径 1cm以下，然后用冷冻粉碎机或类似设备（5.4）破碎成粒径1mm以下的试样。 7分析步骤 7.1微波萃取 准确称取0.5g～1g粉碎后的样品，精确到0.001g，放人萃取罐中，准确移取20mL的甲苯+甲醇 取液出现混浊且无法用滤膜过滤时，则移取部分萃取液进行高速离心（转速：3500r/min），然后准确移 取离心后的上层清液2.0mL，按7.2进行沉淀净化处理。如萃取液是清澈的，则直接过0.45um的针式 过滤头（5.11），然后取部分过滤液进行衍生化（7.3）反应。 7.2沉淀净化 在经7.1处理得到的2mL萃取液中加人6mL正已烷，溶液中如有沉淀产生，则离心分离，取出清 液后用甲苯定容到10mL，取部分上清液过0.45μm的针式过滤头（5.11），进行衍生化（7.3）反应。 7.3衍生化 用移液枪（5.8）准确移取500μL经7.1或7.2处理好的溶液于1.5mL的玻璃样品瓶（5.10）中，准 确加人500μL衍生化试剂BSTFA（4.5），在漩涡混合器（5.5）上混匀后，于（60士2）℃烘箱（5.7)中加热 60min，反应结束后，反应液供气相色谱分析。 7.4标准工作曲线的配制 100mL容量瓶（5.9）中，用甲苯稀释至刻度，摇匀。此标准系列含TBBPA浓度分别为0.0mg/L、 0.05mg/L,0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L和5.0mg/L。分别准确移取500uL此标准系列溶液于 1.5mL的玻璃样品瓶（5.10）中，准确加人500μL衍生化试剂BSTFA（4.5），在漩涡混合器（5.5）上混匀 后，于（60士2)℃烘箱（5.7)中加热60min，反应结束后，得到TBBPA衍生物标准系列溶液。待气相色 谱分析。 以上述混合反应物中的TBBPA标准系列的浓度0.0mg/L、0.025mg/L、0.05mg/L、0.25mg/L、 0.5mg/L和2.5mg/L为横坐标，相应的TBBPA衍生物色谱峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。 2