SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4085—2014 食品接触材料 纸、再生纤维材料 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4- 异噻唑啉琳-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻 唑嘛-3-酮的测定 高效液相色谱法 Food contact materials-Paper recovered fiber materials- Determination of 1,2-benzylisothiazolin-3-one 2-methyl-4-isothiazolin-3-one 5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one- High performance liquid chromatography method 准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4085—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：刘靖靖、张晓梅、宫萍、崔淑华、王境堂、孙忠松、王建华。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4085—2014 食品接触材料纸、再生纤维材料 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4- 异噻唑嘛-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻 唑啉琳-3-酮的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了食品接触材料纸、再生纤维材料中1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、 5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的高效液相色谱测定方法。 5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 用甲醇提取样品中的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉 3-酮，提取液经过滤，高效液相色谱测定，根据其保留时间定性，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水 4.1 1，2-苯并异噻唑啉-3-酮标准物质：纯度大于或等于99% 4.22-甲基-4-异噻唑嘛-3-酮标准物质：纯度大于或等于98% 4.35-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮标准物质：纯度大于或等于98%。 4.4乙睛：色谱纯。 5甲醇：色谱纯。 4.5 4.6甲酸：色谱纯。 液：分别准确称取适量1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3- 酮标准物质（精确到0.1mg），以水配置成浓度为100mg/L的标准储备溶液，标准储备液0℃~4℃避 光保存。标准物质英文名称、CAS号及分子式参见附录A。 4.8混合标准工作液：准确量取1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基，4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异 噻唑啉-3-酮标准储备溶液（4.7），以水配制成浓度分别为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、 0.5mg/L、1.0mg/L系列混合标准工作溶液。 1 SN/T 4085—2014 4.90.1%甲酸水溶液：量取甲酸1mL，加水定容至1000mL，混匀，经溶剂过滤器过滤 4.10一次性注射式滤器：配有0.45μm有机系滤膜。 4.11 溶剂过滤器：配有0.45μm水系滤膜。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。 5.2分析天平：感量为0.0001g和0.01g。 5.3超声波提取器：工作频率40kHz。 6 分析步骤 6.1试样处理 将样品剪成各边长小于3mm的小片，混匀。称取试样约2g，精确到0.01g，置于50mL比色管 中，准确加人20mL甲醇，在超声波提取器中超声提取30min，一次性注射式滤器过滤，所得试样溶液 供液相色谱测定。 6.2测定 6.2.1液相色谱条件 液相色谱条件为： 色谱柱：EclipsePlusCi8，100mmX2.1mm（内径），3.5μm（粒径）或相当者 流动相：乙睛-0.1%甲酸水溶液。 c) 梯度洗脱：梯度洗脱条件见表1。 表1液相色谱梯度洗脱条件 时间 流速 0.1%甲酸水溶液 乙腈 % % min mL/ min 0 96 5 0.2 0.2V 80 4.0 20 8.0 0.2 80 20 8.1 0.2 95 5 15.0 0.2 95 5 d) 柱温：25℃。 e) 进样量：20μL。 检测波长：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮选择280nm：1,2-苯并异 噻唑啉-3-酮选择320nm。 标准工作曲线绘制 准确吸取20μL混合标准工作溶液（4.8）注入液相色谱仪，按色谱条件（6.2.1）进行测定，以色谱峰 的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准溶液色谱图参见附录B。 2