SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4060—2014 出口保健品中硒酸和亚硒酸含量的测定 Determination of seleniate and selenite in export health care products 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4060—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国北京出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：高峰、卢晓宇、刘岩、孔维恒、林远辉、李晶、程喜明、张朝晖。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4060—2014 出口保健品中硒酸和亚硒酸含量的测定 1范围 本标准规定了保健品中硒形态L亚硒酸Se（INV）和硒酸Se（W）的液相色谱-串联电感耦合等离子体 质谱法。 本标准适用于液体、胶囊、鱼油、片状保健品中亚硒酸、硒酸的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 试样样品经氢氧化钠溶液提取、净化后，用液相色谱仪对硒的各种形态进行分离，并直接导入电感 耦合等离子体质谱仪测定，与标准系列进行比较定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，用水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇。 4.2 2正已烷。 4.3 浓氨水。 4.4碳酸氢铵。 4.5 50.1mol/L氢氧化钠：准确称量4.00g氢氧化钠用水定容至1000mL。 4.6 流动相（2%甲醇-10mmol/L碳酸氢铵pH=11）：准确称量0.79g碳酸氢铵（4.4），用水溶解，加 4.7标准储备溶液：亚硒酸根标准储备液的浓度为68.9g/mL，以亚硒酸根计；硒酸根标准储备液的 浓度为75.1g/mL，以硒酸根计 4.8标准工作液：分别吸取亚硒酸根标准储备液（4.7)1.45mL硒酸根标准储备液（4.7)1.33mL到 100mL容量瓶中，用水定容至刻度线，配得混合标准工作液浓度为1.0mg/L。分别吸取混合标准工作 液0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL于一组100mL容量瓶中，用水定容至刻度，得到亚 硒酸根、硒酸根溶液的浓度均为0.0mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L 的混合标准溶液。使用时现配。 4.9滤膜：0.45μm，水相。 5仪器和设备 5.1液相色谱电感耦合等离子体质谱联用仪（HPLC-ICP/MS），配碰撞池或反应池 1 SN/T4060—2014 5.2 2 pH计。 5.3分析天平：感量为0.001g，0.01g。 5.4粉碎机。 5.5涡旋混合器。 5.6水浴振荡器。 5.7高速冷冻离心机：转速不小于8000r/min。 6样品制备与保存 6.1片状保健品样品 取片状保健品样品约500g，将样品研磨成粉末状。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样 袋内，密闭并标明标记。 6.2胶囊、鱼油样品 取胶囊、鱼油样品约500g，用粉碎机将样品破碎。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样 袋内，密闭并标明标记。 6.3 液体状样品 取液体状样品约500g，摇匀后，均分成两份作为试样，分装人洁净干燥的试剂瓶内，密闭并标明 标记。 7分析步骤 7.1提取 7.1.1胶囊、片状、液体状保健品 准确称取1g（精确至0.001g）的样品于25mL的比色管中，用0.1mol/L氢氧化钠（4.5）定容至 25mL，放人水浴振荡器中，转速为200r/min，振摇10min后，以8000r/min离心10min，分离出上 层清液，过0.45um滤膜（4.9），胶囊和片状样品清液应再用流动相稀释1倍后，待测。 7.1.2鱼油保健品 准确称取1g（精确至0.001g）的样品于25ml的比色管中，用0.1mol/L氢氧化钠（4.5）定容至 25mL，再加人15mL正已烷（4.2）旋涡10min，放入水浴振荡器中，转速为200r/min，振摇10min 后，以8000r/min离心10min，取水相层过0.45μm滤膜（4.9），用流动相稀释1倍后，待测 7.2 液相色谱参考条件 7.2.1 色谱柱参数：阴离子分析柱lonPacAS11（250mmX4mm）或相当者；阴离子保护柱IonPac AGl1(50mmX4mm)或相当者。 7.2.2流动相：2%甲醇-10mmol/L碳酸氢铵，pH=11（4.6），等度洗脱。 7.2.3 流速：0.8mL/min。 7.2.4进样量：50μL。 2