SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4059—2014 出口辣椒调味品中磁性 金属颗粒物的测定 Determination of magnetic metal particles in paprika condiment for export 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4059—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国珠海出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：钱振杰、陈敬、冯家望、潘亮、曾俊洁。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4059—2014 出口辣椒调味品中磁性 金属颗粒物的测定 1范围 本标准规定了辣椒调味品中磁性金属颗粒物的测定原理、仪器和用具、操作步骤及结果计算。 本标准适用于辣椒粉、辣椒酱及油辣椒中磁性金属颗粒物含量的测定，不适用于磁性金属颗粒物含 量小于2.0mg/kg的样品。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 通过磁场的作用将样品中具有磁性的金属颗粒物从试样中分离出来，吸附物经洗涤净化后，再将其 转移至已恒重埚中，灼烧后再次称量，通过转移前后埚的称量差值计算出磁性的金属颗粒物的 含量。 4试剂和材料 除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水。 业标准信 4.1乙醚。 5仪器和设备 5.1石英埚或瓷埚。 5.2强力棒型磁铁：磁力10000Gs或以上（推荐尺寸：外径为25mm，长度为300mm），外配一端封闭 的玻璃套管（推荐尺寸：长度约250mm，内径约26mm），结构示意图参见附录A。 5.3顶置式电子搅拌器：40r/min~1200r/min，配玻璃或聚四氟乙烯搅拌奖 5.4 马弗炉。 5.5 天平：最大称样量大于1200g，感量为0.1g。 5.6 分析天平：感量为0.0001g。 5.7 标准筛：1.4mm×1.4mm。 5.8 电子退磁器。 5.9 干燥器（内有干燥剂）。 5.10 电热板。 5.11 塑料桶：10L。 1 SN/T 4059—2014 6分析步骤 6.1埚的灼烧：取大小适宜的石英埚或瓷置马弗炉中，在300℃土25℃下灼烧0.5h，取出，放 入干燥器中冷却30min，准确称量（mo），精确至0.0001g。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 6.2称样：称取固体粉状样品（m）500g或液体样品1000g（精确至0.1g），倒人10L塑料桶中，加人 5L水，开启电子搅拌器，将样品搅拌均匀。 测样品的容器中（玻璃套管的顶部不能低于液面高度），继续搅拌烧杯内液体10min。 6.4磁性金属颗粒物的清洗：取出带玻璃套管的棒型磁铁，将其依次浸泡于装有乙醚和水的高型烧杯 中，保持1min，以洗去污物。 6.5磁性金属颗粒物的转移：将强力棒形磁铁与玻璃套管分离，用水把玻璃套管外壁的磁性金属颗粒 物转移至已恒重的（6.1)中。 6.6重复分离：将第一次分离后的试样，再按照6.3～6.5步骤重复分离，直至分离后在玻璃套管上观察 不到磁性金属物为止。将各次分离的磁性金属物合并，把盛有磁性金属粉末的埚放在电热板上（或水 浴锅），缓慢加热，待试样中水分蒸干。 6.7称重：将埚在300℃士25℃马弗炉中灼烧1h，取出放人干燥器冷却至室温称量（m），精确至 0.0001g，反复灼烧至连续两次称量差值不超过0.5mg即为恒重。 6.8消磁处理：将已恒重的磁性金属颗粒物放置于电子退磁器上，去除残留的磁性。 6.9过筛检查：将灼烧后残渣转移至标准筛上，双手握住试验筛呈水平方向或倾斜20°每分钟约120次， 振幅约70mm往复摇动至无磁性金属颗粒物通过，仔细检视筛上剩余物质，观察是否有粒径大于2mm的 磁性金属颗粒物残留，并做记录。 7结果计算与表示 7.1丝 结果计算 样品中磁性金属颗粒物含量（X）以质量分数计，按式（1)计算： ...(1) m 式中： X一磁性金属颗粒物含量，单位为毫克每千克（mg/kg）： 慧服务平 mi 磁性金属颗粒物和质量，单位为克（g）； mo————埚质量，单位为克(g)； 试样质量，单位为克（g）。 7.2结果表示 双平行试验测定值以高值作为该试样的测定结果。试样中磁性金属颗粒物含量≥10mg/kg时，结 果保留三位有效数字；试样中磁性金属颗粒物含量<10mg/kg时，结果保留二位有效数字。 2