SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3998—2014 涂料中六溴环十二烷的测定 气相色谱-质谱法 Determination of hexabromocyclododecane in coatingsGas chromatography mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 行业 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 涂料中六溴环十二烷的测定 V气相色谱-质谱法 SN/T 3998-2014 中国标准出版社出版 务平台 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 总编室：（010)68533533 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×1230 印张0.5 1/16 字数10千字 2015年10月第一版 2015年10月第一次印刷 印数1—1100 * 书号：155066·2-29113 定价14.00元 SN/T3998—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人：薛秋红、陶琳、蒋玉婷、张庆建、张帅、李艳秋、叶曦雯、李政军、刘一龙 行业标准信息服务平台 1 SN/T3998—2014 涂料中六溴环十二烷的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本方法规定了涂料中含溴阻燃剂六溴环十二烷（HBCD)的气相色谱-质谱测定方法。 本方法适用于涂料中六漠环十二烷的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB18581室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量 3方法提要 试样用二氯甲烷超声提取，提取液经有机膜过滤后，用气相色谱-质谱法（GC/MS）测定。根据其保 留时间及质谱图定性，外标法定量， 4试剂和材料 4.1六溴环十二烷（HBCD,CAS号3194-55-6）：纯度≥97.5%。 4.2二氯甲烷：色谱纯。 4.3HBCD标准储备液的配制：准确称取0.05g标准品（精确到0.0001g）（4.1)，用二氯甲烷（4.2）溶 解并转移至50mL容量瓶中稀释至刻度，混匀，配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，放置4℃ 冰箱中备用。 4.4HBCD标准工作溶液的配制：移取适量标准储备液（4.3），用二氯甲烷（4.2）逐级稀释，配制成浓度 分别为50mg/L、100mg/L、250mg/L、500mg/L、1000mg/L的标准工作溶液，现用现配。 务平台 5仪器与设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击源（EI）。 分析天平：感应量为0.1mg。 5.3 超声波清洗器（≥100W）。 5.4 旋涡混合器。 5.5 具塞比色管：10mL。 5.6 有机过滤膜：0.45μm。 1