SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3996—2014 轻烧镁中氟的测定 离子选择电极法 Determination of fluoride content in calcined magnesite- Ion selective electrode method 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 工业 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 轻烧镁中氟的测定离子选择电极法 SN/T3996-2014 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 务平台 北京市西城区三里河北街16号（100045) 总编室：（010)68533533 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2015年11月第一版 2015年11月第一次印刷 印数1-1100 * 书号：155066·2-29233 定价14.00元 SN/T3996—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：曾泽、胡晓静、徐静、王健、仇薪越、蒋晓光、谢、林晓梅 行业标准信息服务平台 1 SN/T3996—2014 轻烧镁中氟的测定 离子选择电极法 1范围 本标准规定了离子选择电极法测定轻烧镁中氟的方法 本标准适用于轻烧镁中氟化物（以F计）含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%～0.15%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用盐酸在微波作用下分解，加人柠檬酸钠作为掩蔽剂，在pH6～pH6.5条件下，以氟离子选择 电极为测量电极，甘汞电极为参比电极测量电位。由标准溶液测量电位计算出试样中氟含量。 4试剂 除非另有说明，分析中使用试剂均为优级纯。试验用水应为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1 盐酸溶液(1+1)。 4.2氢氧化钠溶液（200g/L)：称取50g氢氧化钠溶于250mL水中，转人塑料瓶中备用 4.3柠檬酸钠溶液（1mol/L）。 4.4氟标准储存溶液（1000mg/L）：称取2.2101g预先在105℃~110℃烘干至恒重的氟化钠置于 150mL烧杯中，加水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转移至干燥的塑料瓶 中密封保存。 4.5氟标准溶液（80mg/L）：移取80.00mL氟标准储存溶液（4.4)放人1000mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。转移至干燥的塑料瓶中密封保存。 4.6乙醇（分析纯）。 4.7茜素红S指示剂(1g/L）：称取0.1g茜素红S溶于100mL的25%乙醇（4.6）溶液中。 4.8镁基体溶液：称取20.000g高纯镁棒（99.99%）放入烧杯中，加入少量水。不断少量多次加入 280mL盐酸溶液（4.1）。加入过程中要小心。初始，少量加入盐酸溶液（4.1），防止反应剧烈造成进溅， 定容。 1