SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3936—2014 出口味精中硫化钠含量的测定 Determination of sodium sulfide in gourmet powder for export 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3936—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草人：孙兴权、薛大方、刘名扬、庞艳华、董振霖、肖珊珊、董伟峰、刘淑艳、颜怀玉、 林维宣、温志海、曹际娟、黄志强。 行业标准信息服务平台 SN/T3936—2014 出口味精中硫化钠含量的测定 1范围 本标准规定了味精中硫化钠含量的测定方法。 本标准适用于99%味精、增鲜味精和加盐味精中硫化钠含量的检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法。 GB/T164891996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法 3方法提要 试样经250mmol/L氢氧化钠溶液提取，过膜净化，离子色谱法测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682一2008规定的一级水（经煮沸放凉并超声脱 气后使用）。 4.1氢氧化钠。 4.2无水乙酸钠。 4.3氢氧化钠溶液（50%，质量分数）：于聚丙烯材料的容器中称量30g氢氧化钠（4.1），加人30g水， 充分溶解混匀后，置于4℃冰箱中静置过夜。使用时复温，在保持溶液液面不倾斜或摇晃的情况下取中 间层使用。 4.4氢氧化钠溶液（250mmol/L）：称取10g氢氧化钠（4.1），完全溶解并定容至1L 4.5100mmol/L氢氧化钠-250mmol/L乙酸钠淋洗液：称取20.5g无水乙酸钠（4.2）溶于995mL水 中，0.2um尼龙滤膜过滤后，加入5.25mL50%氢氧化钠溶液（4.3）。淋洗液配好后立即置于34.5kPa~ 55.2kPa氩气条件下保护，以防污染。 4.6硫化钠标准物质（NazS·9H2O,CAS号：1313-84-4）：相对分子质量240.17，纯度大于或等 于98%。 4.7硫化钠标准储备液：量取10mL经煮沸放凉并超声脱气处理后的去离子水加入到放在天平上的 聚丙烯材料容器中，清零。取适量标准物质（4.6），快速经水冲洗表面和滤纸吸干处理后，立即置于天平 1996中4.15和4.16规定的方法标定其浓度，4℃下避光密封存放。 4.8硫化钠标准工作液：分别吸取适量的已标定好的硫化钠（以S-计）标准储备液，用阴性样品基质 1 SN/T 3936—2014 空白提取液配制成标准工作液，使其中硫离子的浓度分别为0.0ng/mL、0.1ng/mL、0.2ng/mL、 1.0ng/mL、5.0ng/mL、50.0ng/mL，4℃下避光密封存放。 4.9具塞离心管：聚丙烯，50mL，或相当者。 4.10容量瓶：聚丙烯，100mL，1000mL，或相当者 4.11一次性塑料进样器。 4.12滤膜：0.2μm，尼龙膜。 4.130.2μm尼龙滤器。 5 仪器和设备 5.1离子色谱仪：配有脉冲安培检测器。 5.2分析天平：感量为0.01g。 5.3涡旋混合器。 6试样制备与保存 四分法混匀所取样品，分出500g作为试样，平分试样并分别装人洁净容器，密封，标明标记，4℃ 下避光存放。在抽样及制样的操作过程中，应防止试样受到污染或发生含量的变化。 7测定步骤 7.1提取 称取1.0g试样（精确到0.01g），用250mmol/L氢氧化钠溶液（4.4）涡旋溶解并定容于100mL容 量瓶（4.10)中，混匀后过0.2μm尼龙膜（4.12)，待测。 标准信息 7.2测定 7.2.1 离子色谱参考条件 离子色谱参考条件如下： a) 色谱柱：AS7型保护柱（4mm×50mm，10μm）和AS7型分析柱（4mmX250mm，10μm）， 或相当者； b) 淋洗液：100mmol/L氢氧化钠-250mmol/L乙酸钠淋洗液（4.5），等度淋洗； c) 检测方式：脉冲安培检测器（配有Ag工作电极、Ag/AgCI参比电极和Ti对电极），波形条件见 表1; d) 流速：1.0mL/min; 进样量：50μL； 柱温：35℃。 2