SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3931—2014 出口食品中甲酸及其盐类的测定 离子色谱法 Determination of formic acid and formate in export food by ion chromatography method 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3931—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局 本标准主要起草人：章骅、刘旸、陈其勇、崔颖、赵婷、王淞、王伟、葛宝坤、林安清。 行业标准信息服务平台 SN/T 3931—2014 出口食品中甲酸及其盐类的测定 离子色谱法 1范围 本标准规定了离子色谱法测定出口食品中甲酸及其盐类的方法。 本标准适用于果汁、酒、牛奶、水果冰棍、冰淇淋、糖果和饼干中甲酸及其盐类的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中经纯水提取甲酸根离子（HCOO-），采用RP及Ag/H固相萃取柱净化后，再以氢氧化钾溶 液淋洗，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682一2008规定的一级水。 4.1氢氧化钾淋洗液：由淋洗液自动电解发生器（或其他能自动产生淋洗液的设备）在线产生或手工配 置氢氧化钾（或氢氧化钠）淋洗液。 4.2乙腈:HPLC级。 4.3甲醇:HPLC级。 4.4标准品：甲酸钠（Sodiumformate，CAS号：141-53-7）。纯度≥99.0%。 4.5HCOO-标准储备溶液（1000mg/L）：准确称甲酸钠标准品（4.421.511g，用高纯水溶解并定容至 1000mL，配成含HCOO-1000mg/L标准储备液，置于棕色瓶中0℃～4℃条件下，可稳定2个月。 4.6HCOO-标准稀释液（100mg/L）：吸取HCOO-标准储备液10mL用高纯水定容至100mL， HCOO-浓度为100mg/kg。使用时配制。 4.7HCOO-标准稀释液（10mg/L）：吸取HCOO-标准储备液1mL，用高纯水定容至100mL HCOO-浓度为10mg/kg。使用时配制。 4.8HCOO-标准工作溶液：根据需要将HCOO-标准稀释液（4.5和4.6）稀释成0.05mg/L、0.1mg/L、 0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L0.8mg/L、1.0mg/L的标准工作溶液。使用时配制。 4.9固相萃取（SPE）柱：OnGuardIⅡRP柱（1.0mL），或相当者。使用前依次用10mL甲醇、15mL水 通过，静置活化30min。 4.10固相萃取（SPE）柱：OnGuardⅡAg/H柱（1.0mL），或相当者。使用前用10mL水通过，静置活 化30 min。 4.110.22um微孔滤膜：水系。 1 SN/T 3931—2014 4.12注射器：2.5mL。 5 仪器与设备 5.1离子色谱仪：包括电导检测器，配有抑制器，高容量阴离子交换柱。 5.2天平：感量为0.1mg.0.01g。 5.3离心机：转速≥5000r/min，配15mL、50mL离心管。 5.4超声波清洗器。 5.5振荡器。 5.6食物粉碎机。粒度：500目1000目。 5.7移液器：0.1mL~1mL 6样品制备与保存 6.1制样要求 制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 6.2酒 从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封并标明标 记，于0℃～4℃冷藏存放。 6.3果汁、牛奶、水果冰棍、冰淇淋 从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封并标明标 记，于一18℃冷冻存放。 6.4糖果 从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，用食品粉碎机均分成两份，分别装入洁净容器中，密 封并标明标记，于0℃～4℃冷藏存放。 6.5饼干 所取全部样品中取出有代表性样品约500g，用食品粉碎机均分成两份，分别装入洁净容器中，密封 并标明标记，于0℃～4℃冷冻存放。 7 测定步骤 7.1提取 7.1.1果汁、酒、水果冰棍：称取5g试样（精确至0.01g），置于50mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，超 声10min，待净化。 7.1.2牛奶、冰淇淋：称取5g试样（精确至0.01g），置于10mL容量瓶中，加人5mL乙，加水至刻 度，轻轻摇匀，超声10min，5000r/min离心15min，取2mL上清液于10mL容量瓶中，加水至刻度， 待净化。 7.1.3糖果、饼干：取粉碎过的试样5g（精确至0.01g），置于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，超 2