SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3918—2014 塑料及其制品中多氯三联苯测定方法 气相色谱法 Determination of polychlorinated terphenyls in plastics and plastic products- Gaschromatographmethod 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3918—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局 本标准主要起草人：梁震、姜晓黎、唐熙、梁鸣、唐泓、陈佳敏。 行业标准信息服务平台 SN/T 3918—2014 塑料及其制品中多氯三联苯测定方法 气相色谱法 1范围 本标准规定了塑料及其制品中多氯三联苯的气相色谱测定方法。 本标准适用于塑料及其制品中多氯三联苯的测定。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 多氯三联苯Polychlorinatedterphenyls（PCTs） 多氯三联苯（PCTs)有三个苯结构，根据氯原子数目及取代在苯环上的位置的不同，可以附多达 14个氯原子，多氯三联苯理论上拥有庞大数量的异构体，但是实际应用中，没有以单一形态出现过，主 要以几种商品混合配方出现，如aroclor5442，aroclor5460。 多氯三联苯的结构式如下： 行业标 3方法提要 试样经微波萃取后，对萃取液进行溶剂转化，浓缩，用硅胶小柱净化处理后浓缩定容，用气相色谱 4i 试剂和材料 4.1正已烷：色谱纯。 4.2丙酮：分析纯。 4.3正庚烷：色谱纯。 4.4正已烷+丙酮（3+2）。 4.5甲醇：分析纯。 4.6多氯三联苯标准物质：商品化混合标准物质aroclor5460，纯度大于或等于99.5%。 4.7多氯三联苯标准溶液A的配制：准确称取适量多氯三联苯标准物质，用正庚烷（4.3）溶解稀释，配 制成所需浓度的标准溶液。 4.8多氯联苯PCB-29参考标准物质：纯度大于或等于99.5%。 4.9多氯联苯PCB-209内标标准物质：纯度大于或等于99.5%。 4.10多氯联苯PCB-29,PCB-209标准溶液：分别准确称取适量多氯联苯PCB-29和PCB-209标准物 1 SN/T 3918—2014 质，用正庚烷溶解稀释，配置成约1μg/mL的标准溶液 4.11多氯三联苯标准工作溶液B：取适量多氯三联苯标准溶液A与PCB-29,PCB-209混合，配制成合 适浓度的标准工作溶液。 4.12硅胶小柱，1g/6mL：用5mL正庚烷活化硅胶小柱，保持湿润。 5仪器及设备 5.1气相色谱仪，配有电子俘获检测器（ECD)。 5.2微波萃取仪。 5.3具塞定量试管：50mL。 5.4分析天平：感量为0.1mg。 5.5旋转蒸发仪。 5.6溶剂自动浓缩仪。 5.7漩涡振荡混匀器。 5.8离心机。 6试样制备 取10g左右有代表性的样品，在液氮条件下粉碎样品，混合均匀，常温保存。 7分析步骤 7.1测定 准确称取0.5g试样，精确到0.0001g，放入50mL萃取罐中，加入10mL正已烷十内酮溶液 （3十2）（4.4），密闭后置于微波萃取仪（5.2）中，升温至60℃，保持1min后，升温至100℃，保持3分 钟，最后升温至115℃，保持20min，冷却至室温，将萃取液完全转移至具塞定量试管30mL（5.3）中，并 用正已烷（4.1）分2次各5mL洗涤萃取罐，合并以上溶液，静置后以3500r/min的转速离心3min，取 上清液，沉淀再用5mL正已烷（4.1）分2次洗涤，每次部加入2mL甲醇，并分别静置后以3500r/min 的转速离心3min，转移出上清液，合并上述三次离心后的上清液，用旋转蒸发仪或其他合适的浓缩方 式进行浓缩，浓缩至近干左右，用2mL～5mL正已烷荡洗50mL蒸馏瓶，超声溶解后按7.2进行净化 处理。 7.2净化 将经7.1处理后的样品溶液，缓慢的过已活化的硅胶小柱（4.12），然后用30mL正庚烷（4.3）淋洗 控制流速每秒一滴，收集淋洗液，在最后的收集液中各加人PCB-29和PCB-209标准溶液1mL，用溶剂 自动浓缩仪（50mL）或其他合适方式将收集液浓缩定容至1mL，用GC/ECD测定。 7.3空白试验 除不加试样外，按上述条件及步骤进行空白实验。 7.4气相色谱分析 7.4.1气相色谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证 2