SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3912.3—2014 进口凝析油中汞含量的测定 直接进样法 Determination of mercury content in imported condensate- Direct injection method 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3912.3—2014 前言 SN/T3912共分为3部分： 第1部分：进口凝析油质量评价标准； 第2部分：进口凝析油中烷烃，烯烃，环烷烃和芳烃（PONA)的测定气相色谱法； 一 第3部分：进口凝析油中汞含量的测定直接进样法 本部分为SN/T3912的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国广东出境检验检疫局 本部分主要起草人：吴序锋、舒保、张海峰、解伟欣、郑建国、杨波。 行业标准信息服务平台 SN/T 3912.3—2014 进口凝析油中永含量的测定 直接进样法 1范围 SN/T3912的本部分规定了冷原子吸收光谱法测定进口凝析油中汞含量的方法。 本部分适用于凝析油中含量为0.1ng/mL～50ug/mL的汞的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 1998) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，m0dISO3696：1987） SH/T0604 原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）（SH/T0604一2000，eqVISO12185： 1996) 3方法概要 试样在分解炉中加热分解，产生的气体随载气进人催化炉中进一步催化分解，分解产物的卤素、硫 氧化物及氮氧化物被吸附剂吸附汞蒸气进人汞齐化器以金汞齐的形式被捕集；然后迅速加热汞齐化器 唯信息服务平台 释放出汞蒸气进人原子吸收光度计检测，测定253.7nm处的吸光度（峰高或峰面积），采用工作曲线法 进行定量。 4试剂 除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的二级水 4.1氯化汞[二氯化汞（Ⅱ）：纯度99.999%。 4.2添加剂：三氧化二铝或硅藻土，添加剂应不含汞 4.3 硝酸(p=1.42 g/mL)。 4.4硝酸（p=1.42g/mL）：痕量金属级，推荐使用优级纯或更高纯度。 4.5丙酮（p=0.80g/mL）。 4.6氧气：纯度>99.9%且不含汞。 4.7 硝酸（5%）：硝酸（4.4）经水稀释得到 4.8 硝酸（1：1）：由硝酸（4.3）与水按体积比1：1混合配制。 4.9 9汞标准储备液（100mg/L）：准确称取0.0677g氯化汞（4.1），用5%硝酸（4.7）溶解，并定量转移至 1 SN/T 3912.3—2014 500mL容量瓶中，用5%硝酸（4.7）定容，摇匀备用。也可使用有证标准溶液 4.10汞标准工作溶液：用5%HNO3（4.7）作为稀释剂，以汞标准储备液（4.9）为母液，按照逐级稀释的 方法，分别配制浓度为10mg/L、1mg/L、0.2mg/L、0.05mg/L、0.01mg/L、0.001mg/L的汞标准溶 液。汞标准溶液稳定性较差，应当天配制当天使用。 5仪器和设备 5.1直接进样汞分析仪：依据热分解原子化-汞齐化-原子吸收检测原理的全自动或半自动直接进样汞 分析仪，主要包含热分解炉、催化炉、汞齐化器、低压汞灯及原子吸收检测器、温控单元等部件，对汞的绝 对检测下限需能达到0.01ng。 5.2马弗炉：温度可控制在700℃士50℃。 5.3分析天平：感量为0.1mg。 5.4微量注射器：20μL，50μL，100μL。 5.5埚：陶瓷或石英，50mL。 5.6样品舟：石英或镍质0.5mL~1.5mL。 5.7常用玻璃器皿：玻璃器血应用1：1硝酸（4.8）彻底清洗干净，然后用水冲洗，再用丙酮（4.5）冲洗， 最后用氮气或无油干净空气吹干。 6试样 试样测定前应充分混合均匀。 行业标准 7分析步骤 7.1仪器准备 根据所用仪器的说明书设置最佳工作条件。设置仪器参数时，有关元件参数设置可参考附录A。 7.2添加剂与样品舟的热处理 每次分析前都需将添加剂及样品舟进行热处理。将约30g添加剂放进埚（5.5）中，并将及 样品舟在马弗炉中700℃士50℃加热2h以上。热处理后的样品舟和添加剂放在干燥器中，避免空气 中的汞污染。 7.3校准曲线的建立 根据试样中的汞的大致浓度结合试样进样量估算进样中所含汞的绝对量，依据表1选择合适的测 量范围建立校准曲线。选定校准曲线范围后，使用相应的标准溶液，将相应加样量的标准溶液注入到含 添加剂的样品舟（5.6）中进行测定，不添加汞标准溶液的空样品舟测定结果为测定空白。以测定的峰信 号值为纵坐标，对应汞含量为横坐标，绘制校准曲线。 示例：如果已知20μl试样中汞含量约为0.1ng（即试样中汞浓度约为5ng/mL)时，选用低含量范围校准。依据表 1选取低含量范围校准所使用的标准溶液为0.001mg/L和0.01mg/L的汞标准溶液，用微量注射器分别取0.001mg/L 2