SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3910—2014 海绵钛、钛及钛合金中锰、铬、镍、铝、 钼、锡、钒、铜的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of manganese,chromium,nickel,aluminum,molybdenum,tin Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-09实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3910—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家标准化管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国贵州出入境检验检疫局 本标准主要起草人：冉菲、赵明、李春萍、罗霖、罗天林、周富强、袁旭。 行业标准信息服务平台 SN/T3910—2014 海绵钛、钛及钛合金中锰、铬、镍、铝、 钼、锡、钒、铜的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 本标准规定了海绵钛、钛及钛合金中锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、铜元素的电感耦合等离子体发射光谱 的测定方法。 本标准适用于海绵钛、钛及钛合金中锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、铜元素含量的测定，各元素的测定低 限分别为Mn0.825mg/kg，Cr1.65mg/kg，Ni1.65mg/kg，Al3.3mg/kg，Mo3.3mg/kg, Sn24mg/kg，V24mg/kg，Cu3.3mg/kg，各元素的测定范围见表1。 表1各元素测定范围（质量分数） 元素 测定范围/% 元素 测定范围/% Mn 0.001~3.00 Mo 0.001~12.00 Cr 0.001~8.00 Sn 0.01~12.00 Ni 0.001~2.00 V 0.001~15.00 Al 0.001~8.00 Cu 0.001~5.00 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 信息服务 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试料用盐酸和氢氟酸或硫酸和氢氟酸溶解，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中分析元素 的发射光谱强度，外标法定量。 4试剂 除非另有说明，所用试剂均为优级纯，实验室用水应符合GB/T6682中规定的二级水。 4.1高纯钛[w（Ti)≥99.99%]。 4.2 盐酸(p=1.19g/mL)。 4.3氢氟酸（p=1.14g/mL）。 4.4 硫酸（p=1.84g/mL）。 1 SN/T 3910—2014 4.5硝酸（p=1.42g/mL）。 4.6盐酸（1+1）。 4.7氢氟酸（1+1）。 4.8硫酸（1+1）。 4.9硫酸（595）。 4.10标准储备溶液：各元素标准溶液可按GB/T602方法配制，或直接使用有证标准溶液，其质量浓 度为1000μg/mL（或500μg/mL）。 4.11混合标准溶液：根据待测元素的含量稀释标准储备溶液（4.10）配制混合标准系列溶液，加人适量 盐酸（4.2），用水稀释至刻度，使酸度控制在2%。 5仪器和设备 5.1分析天平感量为0.1mg。 5.2电感耦合等离子体发射光谱仪。采用盐酸和氢氟酸溶解样品时必须使用耐氢氟酸进样系统。 6试样处理 6.1盐酸和氢氟酸溶解试样 称取试样0.2g（精确至0.1mg），置于200mL聚乙烯烧杯或聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸 （4.6）和2mL氢氟酸（4.7），待试样完全溶解后，加人2mL硝酸（4.5），转移到100mL容量瓶中，用水 定容至刻度，摇匀。 称取两份试样进行平行测定，结果取其算术平均值。 6.2硫酸和氢氟酸溶解试样 称取试样0.2g（精确至0.1mg）置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硫酸（4.8）和2mlL 氢氟酸（4.7），低温加热分解试样。如果溶解不完全，可加入少量氢氟酸（4.7）继续加热至分解完全。加 入2mL硝酸（4.5），加热至冒白烟约5min，冷却至室温，用少量水冲洗杯壁，加热至冒浓白烟2min~ 3min。冷却至室温，加水约20mL，加热溶解盐类，冷却至室温转移到100mL容量瓶中，用水定容至 信息服务平台 刻度，摇匀 称取两份试样进行平行测定，结果取其算术平均值。 6.3空白试验 称取与试样相同量的高纯钛（4.1），随同试样做空白试验。 6.4仪器工作条件 选择适当的仪器工作条件或参照附录A。 6.5标准溶液的制备 6.5.1适用于盐酸和氢氟酸溶解试样 称取与试样相同质量的高纯钛（4.1）于一组200mL聚乙烯烧杯或聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL 盐酸（4.6）和2mL氢氟酸（4.7），待试样完全溶解后，加人2mL硝酸（4.5），转移到100mL容量瓶中， 加入待测元素标准溶液（4.10）或（4.11），用水稀释至刻度，摇匀。系列标准溶液浓度见表2。 2