SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3878—2014 高分子材料 食品接触材料 食品模拟物中 偶氮二甲酰胺的测定 高效液相色谱法 Food contact materials-Polymers-Determination of azodicarbonamide in food simulantsHigh performance liquid chromatography 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3878—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则进行编写。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：王红松、徐炎、陈明、赵敏、刘君峰、周志荣、王文辉。 行业标准信息服务平台 SN/T3878—2014 食品接触材料高分子材料食品模拟物中 偶氮二甲酰胺的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了食品模拟物中偶氮二甲酰胺的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于水、3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液水基模拟物和橄榄油四种食 品模拟物中偶氮二甲酰胺含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T23296.1一2009食品接触材料塑料中受限制物质塑料中物质向食品及食品模拟物特 定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择指南 3方法提要 食品模拟物中的偶氮二甲酰胺通过高效液相色谱进行分离，采用紫外检测器进行检测。水基食品 模拟物经固相萃取小柱浓缩后进样，橄榄油模拟物通过N，N-二甲基甲酰胺提取后进样，采用外标法 定量。 4试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水。 服务平台 4.1偶氮二甲酰胺（C,H,N,O2，CAS号：123-77-3）：纯度大于99.0%（质量分数）。 4.2冰醋酸。 4.3无水乙醇。 4.4橄榄油。 4.5 甲醇：色谱纯。 4.6N,N-二甲基甲酰胺（以下简称DMF）。 4.73%（质量分数）乙酸溶液：称取30g（精确至0.1g）冰醋酸（4.2）于1L容量瓶中，用水定容。 4.810%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，用水定容。 品（4.1)0.1g于100mL容量瓶中，精确至0.0001g，用DMF（4.6）定容至刻度，在04℃密封避光保 存，有效期3个月。 4.10橄榄油模拟物所用的偶氮二甲酰胺标准储备液（1.0mg/g）：准确称取偶氮二甲酰胺标准品（4.1） 0.1g于100mL容量瓶中，精确至0.0001g，然后向容量瓶中加人一定量橄榄油（4.4），使溶液总质量达 100.0g，精确至0.0001g，在0～4℃密封避光保存，有效期3个月。 1 SN/T 3878—2014 4.11滤膜，0.45m。 4.12固相萃取小柱：聚苯乙烯二乙烯苯小柱（250mg/6mL）。 5仪器与设备 5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。 5.2漩涡混合仪。 5.3离心机，转速可达4000r/min。 5.4分析天平：感量0.1mg。 6试液的制备 6.1标准工作溶液的制备 6.1.1水基食品模拟物标准工作溶液 准确移取适量的偶氮二甲酰胺标准储备液（4.9）用水逐级稀释成浓度分别为0.5mg/L、2mg/L、 4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L的偶氮二甲酰胺标准工作溶液。采用同样的方式，分别用3%乙酸 （质量浓度）和10%乙醇（体积分数）配制同样浓度系列的标准工作溶液，经0.45μm微孔滤膜（4.11）过 滤后供高效液相色谱进样。 6.1.2橄榄油标准工作溶液 1.0mg/kg、1.5mg/kg、2.0mg/kg、2.5mg/kg、3.0mg/kg的偶氮二甲酰胺标准工作溶液。分别准确称 取2.0g（精确至0.0001g）偶氮二甲酰胺标准工作溶液于6个10mL的具塞离心管中，向每个离心管中 加人2mLDMF，漩涡混合5min后，静置2min，高速离心（4000r/min）6min，静置后移取上清液于 6个10mL具塞试管中，经0.45μm微孔滤膜（4.11）过滤后供高效液相色谱进样。 6.2食品模拟物试液的制备 6.2.1总则 食品模拟物试液按照GB/T23296.1一2009的要求从迁移试验中获取在0℃～4℃冰箱中避光 服务 保存。 6.2.2水基食品模拟物 先依次用10mL甲醇（4.5）,10mL水活化固相萃取小柱（4.12），再准确移取迁移实验（6.2.1）中得 到的水基食品模拟物50mL，控制流速在1mL/min～2mL/min。待溶液吸附完全，减压抽真空，将水 分抽干后，加入5mLDMF进行洗脱经0.45um微孔滤膜（4.11）过滤后供高效液相色谱进样。 6.2.3橄榄油模拟物 管中，向离心管中加入10mLDMF，漩涡混合5min后，高速离心（4000r/min）6min，静置2min，移取 上清液。上清液在氮气氛围下吹浓缩至1mL，经0.45um微孔滤膜（4.11）过滤后供高效液相色谱 进样。 2