SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3817—2014 压敏胶中防老剂D的测定 高效液相色谱法 Determination of N-phenyl-2-naphthylamine in pressure sensitive adhesive- High performance liquid chromatography 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3817—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局 本标准主要起草人：叶曦雯、徐琴、李宗芮、罗忻、张师。 行业标准信息服务平台 SN/T 3817—2014 压敏胶中防老剂D的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了压敏胶中防老剂D的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于压敏胶中防老剂D的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696） 3方法提要 试样用乙酸乙酯超声溶解，甲醇沉淀聚合物，上清液过滤后，用高效液相色谱仪测定，外标法定量， 液相色谱-质谱法进行阳性确证。 4试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水使用符合GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2乙酸乙酯：色谱纯。 4.3乙睛：色谱纯。 4.4防老剂D(N-苯基-2-萘胺，CAS号：135-88-6）：纯度≥97%。 4.5标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取防老剂D标准品0.05g（精确到0.1mg）于50mL容量瓶 中，用甲醇（4.1）溶解并定容至刻度，放置4℃冰箱中备用。 4.6标准工作溶液：根据需要将标准储备溶液（4.5）用甲醇逐级稀释成适用浓度的标准工作溶液。参 考线性范围1mg/L~100mg/L。 4.7有机相滤膜：0.22μm。 5仪器和设备 5.1液相色谱仪：带二极管阵列检测器。 5.2分析天平：感量0.1mg。 5.3离心机：转数可达3000r/min。 5.4 超声波清洗器：工作频率40kHz。 5.5旋涡混合器。 5.6玻璃样品瓶：40ml。 1 SN/T 3817—2014 5.7具塞比色管：25mL。 6分析步骤 6.1制样 压敏胶样品直接称样测定。涂胶层较厚的压敏胶制品可直接用小刀或其他金属利器将胶层刮下； 刮下。 6.2提取 称取试样0.25g（精确至0.1mg）于40mL玻璃样品瓶（5.6）中，加人5mL乙酸乙酯（4.2）超声至样 具塞比色管（5.7）中，用4mL甲醇冲洗样品瓶，离心，上清液合并至比色管中，用甲醇定容至刻度，混 匀。取部分溶液以0.22um滤膜（4.7）过滤，滤液供液相色谱测定。 6.3空白试验 随同样品做空白试验。 6.4测定 6.4.1液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证 a）色谱柱：Cls柱，150mm×4.6mm，5μm或相当者； b）柱温：30℃； 流动相：水十乙睛（4.3）=10+90（体积比），等度洗脱； c) 标准信息用 d) 流速：0.5mL/min； 进样量：10μL； 检测波长：310nm。 6.4.2液相色谱分析 根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。对标准工作溶液（4.6）、空白溶液 （6.3）和样液（6.2）进样测定，以色谱峰面积为y轴对浓度为轴绘制标准曲线，标准工作溶液和待测样 液中防老剂D化合物的响应值均应在仪器检测的线性范围内，根据色谱峰面积用外标法定量。在上述 液相色谱条件下，防老剂D标准溶液的色谱图参见附录A中图A.1，紫外光谱图参见附录A中的 图A.2。 6.4.3液相色谱-质谱条件 6.4.3.1由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应 保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。 6.4.3.2液相色谱条件： a）色谱柱：Cls柱，150mm×4.6mm，5μm或相当者； 2