SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3810—2014 尿素和硫酸铵中氮含量测定 X射线荧光光谱法 Determination of nitrogen content in urea and ammonium sulphate- X-ray fluorescence spectrometry 行业标准信息服务平台 2014-01-13 发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3810—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国满洲里出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：田城、刘本纬、宋晶、肖建光、孟斌、孙彦宏。 行业标准信息服务平台 SN/T 3810—2014 尿素和硫酸铵中氮含量测定 X射线荧光光谱法 1范围 本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱仪测定尿素和硫酸铵中氮含量的方法。 本标准适用于尿素和硫酸铵中氮含量的测定。测定范围（质量分数）见表1。 表1尿素和硫酸铵中氮含量的测定范围 试样类型 测定范围（质量分数）/% 尿素 45.48~46.65 硫酸铵 20.14~21.20 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JJG810波长色散X射线荧光光谱仪 SN/T0736.2进口化肥检验方法水分的测定 3方法摘要 采用粉末压片法制备样片。测量样片NKα谱线的X射线荧光强度，由校准曲线得出氮含量。 信息服务 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.1尿素，高纯试剂或标准物质。于（50土2）℃、真空度为480mm～530mm汞柱的真空干燥箱中干 燥2h，然后在干燥器中冷却。 4.2硫酸铵，高纯试剂或标准物质。在（105土2)℃下烘2h，然后在干燥器中冷却 4.3硬脂酸。 5仪器 5.1波长色散X射线荧光光谱仪，符合JJG810的规定，能够进行氮元素的测定。 5.2 压片机，至少能够维持10t压力。 5.3 切割粉碎机，配有孔径为0.5mm、0.2mm的筛，最高转速不低于15000r/min。 1 SN/T 3810—2014 5.4 电子天平，感量0.1mg。 6试样 6.1 试样的粉碎 试样预先用粉碎机粉碎，尿素试样选择孔径为0.5mm的筛，硫酸铵试样选择孔径为0.2mm的筛 设置粉碎机转速为15000r/min。 6.2试样的干燥 试样应预先干燥同时进行水分的测定，按照SN/T0736.2的规定进行。 样片的制备 7.1 试料样片的制备 称取4g干燥后试样（6.2），准确至0.1g。设置压片机压力为10t，保压时间30s，进行压片。 7.2标准样片的制备 参照表2、表3，称取尿素（4.1）、硫酸铵（4.2）和硬脂酸（4.3）于250mL烧杯中，准确至0.0001g。 用玻璃棒搅拌10min，不时倾斜并振荡烧杯，混合试剂。将混合后的试剂缓慢倒入粉碎机中粉碎，尿素 标准系列选择孔径为0.5mm的筛，硫酸铵标准系列选择孔径为0.2mm的筛，设置粉碎机转速为 15000r/min然后按7.1步骤制备样片。 若试剂颗粒较大，不利于搅拌混合，应预先粉碎或研磨至粉末状。可使用粉碎机，将粉碎机转速调 至最低，使用最大孔径筛进行粉碎。 7.3样片的贮存 为避免样片吸水或受到污染，将压好的样片立即放入干燥器中，不能用手触及测量面。 表 2 尿素标准样片系列 系列号 尿素质量/g 硬脂酸质量/g 氮的质量分数/% 0.0000 1 20.0000 46.65 2 19.9000 0.1000 46.41 3 19.8000 0.2000 46.18 4 0.3000 19.700 0 45.95 5 19.6000 0.4000 45.71 6 19.5000 0.5000 45.48 注：表中氮的质量分数为所用试剂均为纯净物时的数值，仅供参考。 2