SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3808—2014 磷酸二铵中总磷含量测定 X射线荧光光谱法 Determination of total phosphorus content in diammonium phosphate- X-ray fluorescence spectrometry 行业标准信息服务平台 2014-01-13 发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3808—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国满洲里出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：刘本纬、杜玉荣、肖建光、刘振伟、田城。 行业标准信息服务平台 SN/T3808—2014 磷酸二铵中总磷含量测定 X射线荧光光谱法 1范围 本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱仪测定磷酸二铵中总磷（P2O，）含量的方法。 本标准适用于磷酸二铵中总磷（P2O，）含量的测定。测定范围（质量分数）为36.85%~49.13%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB10209.3磷酸一铵、磷酸二铵中水分的测定 JJG810波长色散X射线荧光光谱仪 3方法摘要 将样品制备成硼酸盐玻璃状熔融样片。测量样片中磷元素以及影响元素特征谱线的X射线荧光 强度，根据校准曲线得出总磷（P2Os）含量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.1四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂（67：33）,X射线荧光专用试剂。使用前在650℃下灼烧4h，然后 AAA 在干燥器中冷却、储存。 4.2溴化锂。 心服务平台 4.3磷酸二铵，高纯试剂或标准物质。于50℃、真空度为6.4×10Pa～7.1×10Pa的真空干燥箱中干 燥2h，然后在干燥器中冷却。 4.4无水硫酸钙，在400℃下灼烧2h，然后在干燥器中冷却。 4.5无水硫酸镁，在250℃下烘2h，然后在干燥器中冷却。 4.6二氧化硅，在1000℃下灼烧1h，然后在干燥器中冷却。 4.7三氧化二铝，在1000℃下灼烧1h，然后在干燥器中冷却。 4.8 3三氧化二铁，在1000℃下灼烧1h，然后在干燥器中冷却。 4.9溴化锂饱和溶液：将溴化锂（4.2溶于水中至饱和，过滤。 4.10混合物A：取1.2g无水硫酸钙（4.4）、1.5g无水硫酸镁（4.5）、0.5g二氧化硅（4.6）、0.5g三氧化 二铝（4.7）、0.5g三氧化二铁（4.8），研磨混匀，储存在干燥器中。 5仪器 5.1波长色散X射线荧光光谱仪，符合JJG810的规定。 1 SN/T 3808—2014 5.2熔融设备，至少能维持1050℃。 5.3埚和模具，由不浸润的铂-金（95%Pt十5%Au）制造。埚应具有足够装下熔融所需熔剂和试 样的容积，模具底部应光滑平整。 5.4电子天平，感量0.1mg。 6试样 6.1试样粒度应小于100μm。 6.2试样应预先干燥并进行水分的测定，按照GB10209.3的规定进行。 样片的制备 7.1试料样片的制备 7.1.1称取7.0000g混合熔剂（4.1）和0.3500g干燥后的试样（6.2）于中，精确至0.0001g。充分 混匀，加入1滴漠化锂饱和溶液（4.9）。 7.1.2设置熔融温度1050℃。将埚放人熔融设备中熔融8min，在此期间摇匀埚内熔融物。然后 静置2min，消除熔融物内的气泡。将熔融物倒入已在熔融设备内预热至少3min的模具中，取出模具， 冷却，成型的样片与模具自动剥离。 注1：若埚底部平整光滑，熔融物也可在埚内直接冷却剥离。 注2：实验室可根据所用熔融设备调整熔融时间和相关步骤，但应保证所有样片所采用的熔融时间和步骤一致。 7.2标准样片的制备 参照表1，称取7.0000g混合熔剂（4.1）和一定质量的磷酸二铵（4.3）、混合物A（4.10）于中，精 确至0.0001g，加入1滴溴化锂饱和溶液（4.9）。然后按照7.1.2步骤制备样片。 注：实验室可根据娲和模具的大小适当改变试剂、试料用量，但应保证所用试剂、试料的比例与标准相同。 表1磷酸二铵标准样片系列 系列号 磷酸二铵质量/g 混合物A质量/g 总磷的质量分数/% 0.3200 0.0300 1 49.13 2 0.3100 0.0400 47.60 3 0.3000 0.0500 46.06 4 0.2900 0.0600 44.53 5 0.2800 0.0700 242.99 6 0.270 0 0.0800 41.47 7 0.2600 0.0900 39.92 8 0.100 0 0.2500 38.39 9 0.2400 0.110 0 36.85 注：表中总磷的质量分数为所用试剂均为纯净物时的数值，仅供参考。 7.3 目测检查 制好样片后，自测检香样片是否存在未熔解的物质、结晶或气泡等缺陷，有缺陷的样片应该舍弃 2