SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3781—2014 进出口纺织品中α-溴代肉桂醛测定 气相色谱-质谱法 Determination of α-bromocinamic aldehyde in textiles for import and export- Gas chromatography-mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3781—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：陈军、顾娟红、潘葵、耿彦红、吴新、徐振东。 行业标准信息服务平台 SN/T 3781—2014 进出口纺织品中α-溴代肉桂醛测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了纺织品中α-溴代肉桂醛的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于纺织品中α-漠代肉桂醛的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 以正已烷为萃取溶剂经超声提取纺织品中的α-漠代肉桂醛，提取液经旋转蒸发浓缩后，采用气相 色谱-质谱-选择离子监测法（GC/MS-SIM）进行测定，外标法定量。 4试剂和材料 4.1正已烷（HPLC级）。 4.2α-溴代肉桂醛标准物质：分子式C.H，BrO,CAS号：5443-49-2，纯度≥99%。 4.3α-溴代肉桂醛标准储备液：准确称取100mg（精确至0.0001g）α-溴代肉桂醛标准品于100mL容 量瓶中，用正已烷（4.1）稀释至刻度，混匀，该溶液的浓度为1000mg/L（冷冻保存）。 注：标准储备液一18℃避光保存3个月。 服务平台 4.4α-溴代肉桂醛标准工作溶液：取适量α-溴代肉桂醛标准储备液（4.3）根据需要用正已烷（4.1）逐级 稀释成适当浓度的系列标准工作溶液。 注：标准工作溶液现用现配。 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱仪（GC-MS）：配有电子轰击源（EI）。 5.2分析天平：感量为0.0001g和0.001g。 5.3涡旋混合器。 5.4旋转蒸发器。 5.5氮吹仪。 5.6走 超声波清洗器：频率40kHz。 5.7滤膜：0.45um，有机相。 SN/T 3781—2014 6测定步骤 6.1试样处理 选取有代表性样品，剪成约5mmX5mm小片，混匀，从中称取1.0g试样（精确至0.01g），置于 50mL具塞磨口瓶中，加入20mL正已烷（4.1），在40℃下超声萃取20min。收集上清液至圆型瓶中。 再用20mL正已烷（4.1）分2次洗涤残留物，合并滤液。萃取液旋转蒸发至近1mL（真空度：0.096MPa 以上），再用缓氮气流吹至近干。准确移入1mL正已烷，混匀，供GC-MS测试。必要时先进行适当稀 释后进行分析。 6.2测定 6.2.1气相色谱-质谱条件 被证明对测试是合适的： a） 色谱柱：DB-5MS，30mX0.25mm×0.25μm，或相当者； b) c) 进样口温度：250℃； 色谱-质谱接口温度：280℃； e) 离子源温度：230℃； f) 载气：氮气，纯度≥99.999%；流速：1.0mL/min； g) 进样量：1μL； i) 标准信： j) 检测方式：选择离子测定（SIM）。 6.2.2定性分析 分别取标准工作溶液（4.4）和试样溶液（6.1），按6.2.1条件进行测定。通过比较试样和标样的保留 时间和特征离子进行定性。 注：采用本标准中所列的GC/MS工作条件时，目标化合物的选择离子参见附录A，总离子流图和质谱图参见附录B 的 B.1、B,2 。 6.2.3定量分析 根据试液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作液（4.4），按6.2.1条件，分别对标准工作液 与试液等体积参插进样测定，选取适当的定量选择离子（参见附录A），外标法定量。 测响应值超出仪器检测的线性范围，可适当稀释后测定。 6.2.4空白试验 除不加试样外，按上述6.1和6.2测定步骤进行。 2