SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3709—2013 马口铁镀锡量的测定 分光光度法 Determination of tin coating mass for tinplate- Spectrophotometricmethod 行业标准信息服务平台 2013-11-06发布 2014-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3709—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局 本标准主要起草人：杨丽飞、苏明跃、王昊云、姚传刚、冯爽、刘敬。 行业标准信息服务平台 SN/T 3709—2013 马口铁镀锡量的测定 分光光度法 1范围 本标准规定了马口铁镀锡量的测定方法。 本标准适用于马口铁镀锡量的测定，测定范围：1g/m²～25g/m 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2520冷轧电镀锡钢板及钢带 GB/T6379.5 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第5部分：确定标准测量方法精密 度的可替代方法 GB/T6682 分析实验室用水规范和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定 3方法提要 将试样表面的镀锡层溶解于盐酸溶液中，在乙醇溶液的保护下，锡与榭皮素试剂形成稳定的黄色络 合物，采用硫脲掩蔽铁元素的干扰在特定波长450nm下测定其吸光度。 4试剂 维信息服务平台 除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682规定的二级水。 4.1丙酮。 4.2无水乙醇。 4.3乙醇（95%）。 4.4 纤维素漆：在空气中容易干燥的纤维素漆。 4.5盐酸(p=1.19g/mL)。 4.6 盐酸（3+1）。 4.7盐酸(1+4)。 4.8硫脲溶液（5%）。 4.9 榭皮素-乙醇溶液（0.04%），称取0.4g榭皮素，溶解于1L乙醇（4.3）中。 4.10锡标准溶液（0.5000mgmL，20%盐酸介质）：市售盐酸介质锡标准溶液或按下列方法配置。称 取0.5g金属锡（99.99%），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加人100mL盐酸 （4.5），加热溶解。冷却，转移至1000mL容量瓶中，加100mL盐酸（4.5）稀释至刻度，摇匀。此溶液中 锡含量为0.5000mg/mL。 1 SN/T3709—2013 5仪器 可见分光光度计。 6试样 取样方法和试样数量按GB/T2520或相关技术条件、技术协议规定，试样为直径不小于55mm的 圆片。 7分析步骤 7.1试料脱锡 7.1.1等厚镀层脱锡 试样用内酮（4.1）脱脂后，用无水乙醇（4.2）擦洗，干燥后分别放人蒸发血中，加入45mL盐酸溶液 （4.6），低温加热，当溶液中产生大量汽泡时，即可判断镀锡层完全消解）。取出试片，用蒸馏水洗净。溶 摇匀。 7.1.2差厚镀层脱锡 试样用丙酮（4.1）脱脂后，用无水乙醇（4.2）擦洗。干燥后，将一面涂上纤维素漆（4.4），自然干燥 15min后再次涂漆（4.4）并干燥1h。按7.1.1步骤对一面进行脱锡处理。脱锡完成后，将溶液转移至 200 mL容量瓶中 对另一面进行脱锡处理时，用丙酮（4.1）脱去漆膜。样品干燥后，重复上述操作。 标准信息服 要求测量镀锡板单面镀锡量时，可参照上述方法对两面分别测定。 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3校准曲线的绘制 中，分别加入盐酸溶液（4.7）10.00mL、9.80mL、9.60mL、9.40mL、9.20mL、9.00mL，各加人硫脲溶液 （4.8）15mL，加榭皮素溶液（4.9）50mL，加水稀释至刻度，摇勾。静置40min后，在450nm波长下， 1cm比色皿，测其吸光度，绘制工作曲线。 7.4测定 分别吸取两份7.1所得溶液各2mL于100mL容量瓶中，制备样品显色液和参比液。 样品显色液：加入8.3mL盐酸溶液（4.7），15mL硫脲溶液（4.8），50mL榭皮素溶液（4.9），以水稀 释至刻度，摇勾。静置40min。 1）由于锡、铁与盐酸反应活性的不同。当盐酸与锡的反应速度较慢，盐酸与铁的反应速度较快。当溶液中产生大 量小气泡时，即发生剧烈反应时，表明镀锡层被完全溶解，此时盐酸开始与铁基反应。 2