SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3708—2013 铬铁中硅和磷含量的测定 微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of silicon and phosphorus content in ferrochromium- Microwave digestion-inductively coupled plasma atomic emission 行业标准信息服务平台 spectrometric method 2013-11-06 发布 2014-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3708—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：杨万彪、毛毛、吕小园、陈新焕、陈练、刘正华、肖家勇、罗丽容 行业标准信息服务平台 SN/T 3708—2013 铬铁中硅和磷含量的测定微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铬铁中硅（Si）和磷 (P)含量的方法。 本标准适用于铬铁中硅和磷含量的测定。测定质量分数范围：硅：0.10%~7.50%；磷：0.0050%~ 0.50%. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T40104 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 JJG768发射光谱仪 3方法提要 试料在微波消解仪中用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解，加人硼酸络合多余的氢氟酸，将处理后的消解液用 电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，根据工作曲线确定各元素的含量。 4试剂和材料 服务平台 除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯及以上试剂和符合GB/T6682中规定的二级水。 4.1盐酸:p=1.19g/mL。 4.2硝酸:0=1.42g/mL。 4.3氢氟酸：p=1.15g/mL。 4.4 硼酸：光谱纯。 4.5金属铬：铬含量≥99.99%。 4.6高纯铁：铁含量≥99.988%。 4.7盐酸：1+1。 4.8 混酸：盐酸：硝酸：水=3：3：94。 4.9硼酸溶液（5%）：称取5g硼酸（4.4）溶于100mL水中。 4.10铬基体溶液（20mg/mL）：称取2.00g士0.01g金属铬（4.5），加20mL盐酸（4.1），低温加热溶解， 冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀后保存在塑料瓶内。 4.11铁基体溶液（10mg/mL）：称取1.00g士0.01g高纯铁（4.6），加水湿润，分少量多次加入共15mL 盐酸（4.1），低温加热，溶解完全后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1 SN/T 3708—2013 4.12单元素标准储备溶液：可采用有证国家标准溶液或按照GB/T602自行配制。 硅标准储备溶液：500μg/mL。 磷标准储备溶液：1000uμg/mL。 4.13氩气：纯度≥99.99%。 5仪器及设备 5.1微波消解仪：配聚四氟乙烯或其他合适的消解罐。仪器的参考工作条件参见附录A。 5.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪：仪器应能提供稳定的等离子体炬焰，仪器的稳定性应符合 JJG768的规定。本标准不指定分析线，推荐使用的分析线及仪器的参考工作条件参见附录B。 5.3分析天平：感量0.1mg。 5.4电热板：可调节温度。 6试样制备 按GB/T4010的规定取样和制备样品，高碳铬铁、氮化铬铁试样应通过0.088mm筛孔，中、低、微 碳铬铁和真空微碳铬铁的试样（钻取）应通过1.68mm筛孔。 7分析步骤 7.1试料量 称取 0.2g试料,精确到 0.1 mg。 标准信息服 对同一试料应独立地进行至少两次测定，取其平均值 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3试料消解 将试料（7.1)置于微波消解罐中，加水湿润，然后分别加人3mL盐酸（4.1）、3mL硝酸（4.2）、1mL 氢氟酸（4.3），轻轻摇匀，盖紧消解罐，放入微波消解炉中，按微波消解仪操作规程根据所设定的程序消 解试料。 待消解程序完成，消解罐冷却至室温后，打开消解罐，加入10mL硼酸溶液（4.9），混匀，放置 30min，将溶液全部转移至100mL的塑料容量瓶中，以水定容，混匀。 7.4标准曲线系列溶液的配制 标准曲线系列溶液由单元素标准储备溶液（4.12）逐级稀释配制，再分别加人相应的铬基体溶液 （4.10）、铁基体溶液（4.11），并用混酸（4.8）定容。具体浓度见表1。 2