SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3620—2013 玩具材料中邻苯二甲酸二异丁酯的测定 GC-MS 法 Determination of diisobutyl phthalate in toy materials- Gas chromatographymass spectrometry 行业标准信息服务平台 2013-08-30发布 2014-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 行业标准 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 玩具材料中邻苯二甲酸二异丁酯的测定 服务平台 GC-MS 法 SN/T3620—2013 * 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 总编室：（010)64275323 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2014年2月第一版 2014年2月第一次印刷 印数1—1600 * 书号：1550662-26508 定价14.00元 SN/T3620—2013 前言 本标准按照GB/T1.1—2009及GB/T20001.4—2001给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：李天宝、王春利、刘炜、叶林、易碧华、李昊菁、李达光、苏淑坛。 行业标准信息服务平台 SN/T3620—2013 玩具材料中邻苯二甲酸二异丁酯的测定 GC-MS 法 1范围 本标准规定了玩具材料中邻苯二甲酸二异丁酯的气相色谱-质谱测定方法 本标准适用于塑料玩具中邻苯二甲酸二异丁酯的测定。 2方法提要 样品采用二氯甲烷作为提取溶剂，经超声波提取、净化后，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行 测定，采用全扫描模式（SCAN）进行定性分析，选择离子模式（SIM）进行定量分析。 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。 3.1二氯甲烷。 3.2邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）标准品（CAS号：84-69-5）：纯度≥98%。 3.3邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）标准储备溶液：准确称取邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）标准品（3.2） 50.0mg（精确至0.1mg），置于50mL容量瓶中，用二氯甲烷（3.1）稀释至刻度，混匀。配制成浓度为 1000mg/L的标准储备溶液。 积，用二氯甲烷（3.1）稀释，配制成50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L的标准工作 标准信息服务平台 溶液。 41 仪器、设备及器具 4.1气相色谱-质谱联用仪：带EI源。 4.2超声波提取器。 4.3分析天平，感量0.1mg 4.4硅胶固相萃取柱：500mg，6mL,或者相当。 4.50.45μm有机滤膜。 5样品制备 取约10g待测样品，制成0.2cm×0.2cm以下的小块，混匀。 6分析步骤 6.1提取 称取1g样品（精确至0.001g），放入100mL具塞锥形瓶中，加入30mL二氯甲烷（3.1），于超声 1