SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3344—2012 粗甘油中游离甘油的测定 气相色谱法 Determination of free glycerin in crude glycerin- Gas chromatography 行业标准信息服务平台 2012-12-12 发布 2013-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3344—2012 行业标准信息 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 粗甘油中游离甘油的测定 气相色谱法 SN/T 33442012 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 总编室：（010)64275323 网址 www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张0.75字数12千字 2013年6月第一版2013年6月第一次印刷 印数1—1600 * SN/T3344-2012 书号：155066·2-25342定价16.00元 SN/T3344—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：丁华、李锡东、周秋红、封君兴。 行业标准信息服务平台 SN/T3344—2012 粗甘油中游离甘油的测定 气相色谱法 1范围 本标准适用于质量分数低于95%的生物制柴油副产物粗甘油、工业级皂化甘油和合成甘油。 2方法提要 试样经加人乙酸酐后加热，衍生化反应后生成甘油三乙酸酯，用气相色谱仪测定，内标法定量 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 3.1甘油标样（CHgO3）：含量大于99%。 3.2乙酸酐（C,HO)：含量大于95%。 3.3内标物：苯甲酸乙酯（CH1O2），含量大于99%。 4仪器 4.1 标准信息服务平台 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID） 4.2 微量进样器：10μL。 4.3 移液管：1mL、25mL。 4.4 滴瓶：25mL。 4.5具塞锥形瓶：125mL。 4.6分析天平：感量0.1mg 5试样 粗甘油样品经充分混匀，放置于滴瓶中，备用。 分析步骤 6.1样品的制备 用差量法称取0.4g~0.5g上述粗甘油试样于具塞锥形瓶中，精确至0.2mg。 6.2衍生化 在盛有甘油试样的具塞锥形瓶中加入25mL乙酸酐（3.2），放置于120℃烘箱反应2h。取出冷至 1