SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3319.3—2013 进出口磷铁 第3部分：磷含量的测定 钒钼黄差示光度法 Ferrophosphorus for import and export- Part 3:Determination of phosphorus content in- Phosphovanoclomolybeate differential spectrophotometry 行业标准信息服务平台 2013-11-06发布 2014-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3319.3—2013 前言 SN/T3319《进出口磷铁》共分为3部分： 第1部分：磷、锰、硅、钛、钒、铬含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第2部分：锰含量的测定高碘盐酸光度法； 一 第3部分：磷含量的测定钒钼黄差示光度法。 本部分为SN/T3319的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国天津出境检验检疫局 本部分主要起草人：李异、苏明跃、王振坤、刘敬、姚传刚、王昊云。 行业标准信息服务平台 SN/T 3319.3—2013 进出口磷铁第3部分：磷含量的测定 钒钼黄差示光度法 1范围 SN/T3319的本部分规定了钒钼黄差示光度法测定磷铁中磷含量的方法。 本部分适用于磷铁中磷含量的测定，测定范围为：15.00%~30.00%。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟氧化并除氟。在4%~6.5%硝酸介质中，磷酸与钼酸盐、钒酸 盐生成可溶性的磷钒钼黄络合物用差示光度法在420nm处测其吸光度。 4试剂 除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682规定的二级水。 信息服务平 4.1硝酸(p=1.42g/mL）。 4.2盐酸(p=1.19g/mL)。 4.3氢氟酸(p=1.15 g/mL)。 4.4高氯酸(p=1.67g/mL)。 4.5硝酸（1十1），煮沸除去氮氧化物。 4.6硝酸(1+3)。 4.7钒酸铵溶液（2.5g/L）：称取2.5g偏钒酸铵溶于1000mL含30mL硝酸的水溶液中。 4.8钼酸铵溶液（50g/L）。 4.9磷标准溶液（0.100mg/mL）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质 4.10 纯铁溶液（1g/L）：称取1.0g高纯铁（铁含量大于99.99%），用200mL硝酸溶液（4.6）溶解并稀 释至1000mL，混匀。 5仪器 5.1可见分光光度计。 1 SN/T 3319.3—2013 5.2分析天平：感量0.1mg 6试样 按GB/T4010进行取样和制样，粒度应小于88μm。 分析步骤 7.1 测定次数 对同一试样，至少独立测定2次。 7.2试料 称取约0.10g试料，精确至0.0002。 7.3测定 7.3.1 试料分解 将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL硝酸（4.1）和5mL盐酸（4.2），低温加热条件下滴加氢氟 酸（4.3）至样品大部份溶解，加入3mL氢氟酸（4.3）加热至试料完全溶解。加5mL高氯酸（4.4），加热 至冒高氯酸浓烟5min，稍冷，以水冲洗杯壁，再加热至冒高氯酸浓烟3min5min，取下冷却。加 50mL热水、10mL硝酸（4.5）溶解盐类，冷至室温后，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.3.2显色 按表1分取试液于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（4.5），加5mL钒酸铵溶液（4.7），10mL钼酸 铵溶液（4.8），用水稀释至刻度，混匀，放置20min。 表1试液分取量 磷含量/% 分取试液体积/mL 补加铁基溶液（4.9)/mL <20.00 5 0 20.00~30.00 2 7.3.3工作曲线的绘制 于100mL容量瓶中分别加人与试料中含铁量相当的高纯铁溶液（4.10），并分别加入2.00mL、 4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL磷标准溶液（4.9），10mL硝酸（4.5），以下按试液显色步骤（7.3.2） 操作，以含2.00mg/L磷的显色液作参比，在波长420nm处，以1cm比色皿测量吸光度。以磷的质量 浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7.3.4样品测定 以2.00mg/L磷标准溶液的显色溶液作参比，在波长420nm处，以1cm比色皿测量吸光度，从工 作曲线上查取磷的质量浓度。 2