SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 28962011 出口食品接触材料 金属材料 表面涂层 中苯酚的测定 高效液相色谱法 Food contact materials for exportMetal materials- Determination of phenol in coating- High performance liquid chromatography 行业标准信息服务平台 2011-05-31发布 2011-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2896—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：朱晓艳、陈建国、曹国洲、肖道清、陈少鸿、刘在美。 行业标准信息服务平台 I SN/T 2896—2011 出口食品接触材料金属材料表面涂层 中苯酚的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了金属材料表面涂层中苯酚的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于金属材料表面涂层中苯酚的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 在规定条件下以水为试剂提取金属表面涂层中的苯酚，提取液用配紫外检测器的高效液相色谱仪 在217nm下测定，外标法定量。 4试剂和材料 4.1水,GB/T6682。 4.2乙腈：色谱纯。 4.3苯酚标准物质：纯度≥99%或市售苯酚标准溶液 4.4苯酚标准储备液：取适量苯酚标准物质（4.3)用水稀释至苯酚浓度为500μg/mL。 4.5苯酚中间溶液：取10ml苯酚标准储备液（4.4）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液浓 准信息服务平台 度为50μg/mL。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。 5.2恒温箱：可维持温度95℃±1℃或60℃±1℃。 5.3测试池：参见附录A。 5.4裁切工具：剪刀、锋利的刀子或其他适合切割金属薄片的工具。 6试样溶液制备 6.1可填充样品 向试样中直接注入水至距口缘0.5cm处，盖上玻璃表面血，放人恒温箱中，在60℃或95℃保持 1 SN/T 2896—2011 30 min。 注：浸泡条件依据样品实际使用条件确定，使用温度大于100℃时，浸泡条件为95℃，30min，反之为60℃， 30 min。 6.2不可填充样品 测量试样与食品模拟物接触的面积（试样可预先用裁切工具裁成适合测试池的形状）并记录。将试 样放人适当尺寸的测试池中，使之与食品模拟物接触的涂层面朝上，按每平方厘米面积2mL的比例将 水注人测试池中。将测试池放人恒温箱中，在60℃或95℃保持30min。 如果试样所有表面涂层相同，测量全部表面积并记录。将试样放人适当大小的玻璃烧杯中，按每平 方厘米面积2mL的比例注入水，使试样完全浸没于水中，盖上玻璃表面血。将烧杯放入恒温箱中，在 60℃或95℃保持30min。 6.3空白试液 除不加试样外，对于可填充样品，以试剂空白作为空白试液，对于不可填充样品按6.2制备相应的 空白试液。 7分析步骤 7.1苯酚标准工作液制备 分别移取1.0mL、2.5mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL苯酚中间液（4.5）于一系列50mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。溶液中苯酚浓度分别为1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、7.5μg/mL 和10.0 μg/mL。 注：此标准溶液在避光4℃（士2℃）条件下可保存4周。 7.2测定 7.2.1液相色谱条件 7.2.1.1色谱柱：Cls柱：长250mm，粒径5um，内径4.6mm或相当者。 标准信息服 7.2.1.2流动相：乙睛+水（40：60）。 7.2.1.3流速：0.8mL/min。 7.2.1.4检测波长：217nm。 7.2.1.5进样量10L。 7.2.2标准溶液测定 液中苯酚的色谱峰面积对应其浓度建立标准曲线。苯酚标准物质色谱图参见附录B，在上述色谱条件 下，苯酚的参考保留时间为6.07min。 7.2.3试液测定 在测定标准溶液相同的色谱条件下，对空白试液和试样溶液进行液相色谱分析。比较试液与标准 工作溶液的色谱图，如果在相同保留时间有色谱峰出现，测量试液中苯酚色谱峰面积，按结果计算（第8 章）计算试液中苯酚的浓度 2