SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2883—2011 进出口纸箱中多溴联苯的测定 气相色谱-质谱法 Determination of polybromobiphenyls in imported and exported box- Gas chromatography-mass spectrography method 行业标准信息服务平台 2011-05-31发布 2011-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2883—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出人境检验检疫 局、中华人民共和国常州进出口工业及消费品安全检测中心。 本标准主要起草人：刘君峰、李宁涛、汪蓉、唐建明、陈明。 行业标准信息服务平台 I SN/T 2883—2011 进出口纸箱中多溴联苯的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了进出口纸箱中多溴联苯的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于进出口纸箱中多溴联苯的测定。 2结构式 多溴联苯（polybromobiphenyls,PBBs）的结构式见图1： 5 图1多溴联苯的结构 3原理 样品剪碎后，采用甲苯作为提取溶剂经索氏抽提。提取液经固相硅胶柱净化浓缩后，用气相色谱 质谱仪进行分析，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯。 4.1甲苯：色谱级。 4.2 一溴联苯至七溴联苯标准品：参见附录A。 4.3八溴联苯、九溴联苯和十溴联苯标准品：纯度97%。 4.4多溴联苯（PBBs）标准工作溶液的制备：移取一漠联苯至七漠联苯标准储备液（4.2）适量体积，同 时准确称取适量的八漠联苯、九漠联苯和十漠联苯标准品（4.3），用甲苯（4.1）稀释并定容至刻度，配成 务平台 所需浓度的系列标准工作溶液。 4.5Si0H硅胶柱:1000mg/6mL。 5仪器 5.1气相色谱-质谱联用仪（GC/MS），配EI源 5.2纤维素套管。 5.3索氏提取装置。 5.4固相萃取仪。 1 SN/T 2883—2011 5.5 棕色玻璃仪器。 5.6氮吹仪。 5.7分析天平，感量为0.1mg。 6分析步骤 6.1提取 将样品剪成0.5cm×0.5cm的小块。准确称取2.0g剪好的样品，精确到0.0001g，放入到纤维 中，抽提3h，流速控制在1滴/s～2滴/s。提取液经旋转浓缩至10mL左右。 6.2净化 用10mL甲苯活化SiOH硅胶柱，并除去填料中可能存在的干扰物。将上述提取液（6.1)加人萃 取柱，控制流速不大于1mL/min，收集滤液，并氮吹近干。加入2mL甲苯溶解定容得样品测试液，待 上机分析。 6.3气相色谱-质谱条件 色谱柱：DB-5ht毛细管柱，30mX0.25mm（内径）×0.1μm（膜厚），或相当者。 b) 色谱柱温度：初始温度110℃，保持2min，以40℃/min升温至200℃，保持5min，再以 c) 载气：氮气，纯度≥99.999%。 流速：1.0mL/min。 e) 进样口温度：280℃。 f) 进样方式：不分流进样，1.0min后开阀。 g) 进样量:1 μL。 h) 色谱-质谱接口温度：280℃。 i) 离子源温度：230℃。 j) 测定方式：选择离子监测。 k) 电离能量：70eV。 1) 溶剂延迟：4min。 6.4气相色谱-质谱分析 将标准工作溶液（4.4）和样品测试液（6.2）等体积穿插进样，根据定量离子色谱峰面积，用外标法定 量。如果样品测试液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据表1 中的定性离子对其确证。 在上述气相色谱-质谱条件下，10种多溴联苯的气相色谱质谱选择离子色谱图参见附录B中 图B.1。 表11 10种多溴联苯的相对分子质量、定性离子和定量选择离子 序号 化学名称 分子式 相对分子质量 定性离子 定量选择离子 一溴联苯 Cr2 H,Br 233 234,232,152 1 234 312 二溴联苯 CiH,Br? 2 312,310,152 312 三溴联苯 Ci2 H, Brs 3 391 392390,230 390 2