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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2789—2011 香紫苏油中乙酸芳樟酯和芳樟醇 含量的测定 气相色谱法 Determination of linalyl-acetate and linalool content in Clary sage oil- Gas chromatography method 行业标准信息服务平台 2011-02-25发布 2011-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2789—2011 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。 本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。 疫局。 本标准主要起草人:梁鸣、姜晓黎、刘丽、唐熙、翁若荣、 行业标准信息服务平台 I SN/T 2789—2011 香紫苏油中乙酸芳樟酯和芳樟醇 含量的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了香紫苏油中乙酸芳樟酯和芳樟醇含量的毛细管柱气相色谱测定方法。 本标准适用于以天然香紫苏植物(SalviasclareaL.)的茎、叶和花穗水蒸汽蒸馏而得到的香紫苏 油中乙酸芳樟酯和芳樟醇含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T11538精油毛细管柱气相色谱分析通用法(ISO7609—1985,IDT) GB/T14454.1香料试样制备(GB/T14454.1-2008,ISO3561996,MOD) 3方法提要 油中乙酸芳樟酯和芳樟醇含量进行定量。 4试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯。 4.1无水乙醇:按7.1条件测定无干扰峰。 4.2芳樟醇标准物质:CAS号78-70-6,纯度不低于99.0%或已知含量。 4.3乙酸芳樟酯标准物质:CAS号115-95-7,纯度不低于99.0%或已知含量 4.4内标物:正癸醛(n-Decanal),CAS号112-31-2,纯度不低于99.0%或已知含量。 51 仪器和设备 5.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID),具有分流/不分流毛细管柱用进样口,能控制程序 升温的色谱仪。 5.2微量注射器:1μL、5μL。 5.3容量瓶:10.0mL。 6试样 6.1试样制备 按GB/T14454.1规定制备试样。 SN/T 2789—2011 6.2标准工作液的配制 称取50mg芳樟醇(4.2)、50mg乙酸芳樟酯(4.3)和50mg正葵醛(4.4)(精确至0.1mg),于容量 瓶(5.3)中,用乙醇(4.1)溶解并定容至10.0mL。 6.3测试样品的制备 称取约120mg试样(内含乙酸芳樟酯约50mg)和50mg正癸醛(4.4)(精确至0.1mg),于容量瓶 (5.3)中,用乙醇(4.1)溶解并定容至10.0mL。 7分析步骤 7.1色谱操作条件 由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证 色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,下列给出的参数证明是可行: a)色谱柱:内壁涂渍键合有5%苯基聚硅氧烷固定液(HP-5)的石英毛细管柱30mX0.32mmX 0.25um,或相当者; b)柱温:初温80℃,保持5min;以2℃/min程序升温至100℃,保持8min;再以5℃/min程序 升温至200℃,保持8min;再以10℃/min程序升温至220℃,保持5min; 进样口温度:250℃; d) 检测器温度:280℃; e) 载气:氮气,流量1mL/min,纯度不低于99.999%; 燃烧气:氢气,纯度不低于99.999%; 助燃气:空气; 行业标准 分流比:50:1。 7.2测定方法 7.2.1香紫苏油的典型色谱图 按7.1规定设定的色谱操作条件,待仪器稳定后,注人适量按第6章规定制备的试样,得到香紫苏 油典型色谱图,参见附录A中图A.1,附录A表A.1给出了香紫苏油主要成分列表 7.2.2内标法定量 7.2.2.1校正因子的测定 按7.1色谱操作条件,注人标准工作液(6.2)1uL,记录芳樟醇(4.2)和乙酸芳樟酯(4.3)及内标 (4.4)的色谱图,参见附录A中图A.2。 按GB/T11538中规定,注入适量测试参比的标准工作液,按7.1规定条件进行分析。 按式(1)计算相对内标的芳樟醇或乙酸芳樟酯成分的校正因子K。 A, X m, K= ..(1) A, Xm; 式中: K——校正因子; A,一一标准工作液中内标的峰面积; m,一一标准工作液中芳樟醇或乙酸芳樟酯的质量,单位为毫克(mg); 2

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