SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2787—2011 进出口纸箱中多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法 Determination of polybromobiphenyl ethers in imported and exported box- Gas chromatography-mass spectrography method 行业标准信息服务平台 2011-02-25发布 2011-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2787—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国天津出人境检验检疫 局、常州进出口工业及消费品安全检测中心。 本标准主要起草人：刘君峰、李宁涛、钱苏华、王文烨、寇海娟。 行业标准信息服务平台 SN/T 2787—2011 进出口纸箱中多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了进出口纸箱中多漠二苯醚的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于进出口纸箱中多漠二苯醚的测定 2 多溴二苯醚的结构式 多溴二苯醚（polybromobiphenylethers；PBDEs）的结构式见图1。 2 图1多溴二苯醚的结构 3原理 标准信息服务平 样品剪碎后，采用甲苯作为提取溶剂经索氏抽提。提取液经固相硅胶柱净化浓缩后，用气相色谱 质谱仪进行分析，外标法定量 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯。 4.1甲苯：色谱纯。 4.2一溴二苯醚至七溴二苯醚标准储备液：参见附录A。 4.3八溴二苯醚、九溴二苯醚和十溴二苯醚标准品：纯度≥97%。 积，同时准确称取适量的八溴二苯醚、九溴二苯醚和十溴二苯醚标准品（4.3），用甲苯（4.1）稀释并定容 至刻度，配成所需浓度的系列标准工作溶液， 4.5SiOH硅胶柱:1 000 mg/6 mL 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱联用仪（GC/MS），配EI源。 1 SN/T 2787—2011 5.2纤维素套管。 5.3索氏提取装置。 5.4固相萃取仪。 5.5棕色玻璃仪器。 5.6氮吹仪。 5.7分析天平，感量为0.1mg。 6分析步骤 6.1提取 将样品剪成0.5cm×0.5cm的小块。准确称取2.0g剪好的样品，精确到0.0001g，放人到纤维 素套管（5.2)中，然后将其放于安装好的索氏提取装置（5.3）中，加人1.5倍虹吸管体积的甲苯到接收瓶 中，抽提3h，流速控制在每秒1滴～2滴。提取液经旋转浓缩至10mL左右。 6.2净化 控制流速不大于1mL/min，收集滤液，并氮吹近干。加入2mL甲苯溶解定容得样品测试液，待上机 分析。 6.3气相色谱-质谱条件 气相色谱-质谱条件如下： a）色谱柱：DB-5ht毛细管柱，30m×0.25mm（内径）×0.1μm（膜厚），或相当者； b）色谱柱温度：初始温度110℃，保持2min，以40℃/min升温至200℃，保持5min，再以 10℃/min升温至260℃，最后以20℃/min升温至340℃； 标准信息服务平台 ） 载气：气，纯度≥99.999%； 流速:1.0 mL/min; e) 进样口温度：280℃； f) 进样方式：不分流进样，1.0min后开阀； 进样量：1μL； 色谱-质谱接口温度：280℃； i) 离子源温度：230℃； j) 测定方式：选择离子监测： k) 电离能量：70eV； 1) 溶剂延迟：4min。 6.4气相色谱-质谱分析 量。如果样品测试液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据表1 中的定性离子对其确证。 在上述气相色谱-质谱条件下，10种多漠二苯醚的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见图B.1。 2