SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2765.4—2014 进出口铁矿石中砷含量的测定 第4部分：氢化物发生原子 荧光光谱法 Determination of arsenic content in iron ores for import and export- Part 4:Hydride generation atomic fluorescence spectrometric method 业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2765.4—2014 前 言 SN/T2765共分为4个部分： 第1部分：进出口铁矿石中砷含量的测定氢化物发生原子吸收光谱法； 第2部分：铁矿石中砷、铬、镉、铅、汞的测定电感耦合等离子体-质谱法； 第3部分：铁矿石中砷、汞含量的同时测定微波消解-原子荧光光谱法； 第4部分：进出口铁矿石中砷含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法。 本部分为SN/T2765的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检 疫局。 本部分主要起草人：谢琰、曾泽、欧阳昌俊、张建华、陈新、王琦、胡晓静、卢琪、钟志光。 行业标准信息服务平台 I SN/T 2765.4—2014 进出口铁矿石中砷含量的测定 第4部分：氢化物发生原子 荧光光谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 SN/T2765的本部分规定了进出口铁矿石中砷含量的氢化物发生原子荧光光谱法的测定方法。 本部分适用于进出口铁矿石中砷含量的测定。测定范围：1mg/kg~20mg/kg。 2天 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 JJG（地质）1003原子荧光光度计检定规程 3方法提要 解液定容至一定体积，使用抗坏血酸预还原，使用硫脲抗干扰，用氢化物发生原子荧光光谱仪测定砷 含量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂。实验用水应符合GB/T6682规定的一级水或相当纯 度的水。 4.1盐酸（p=1.19g/mL）：优级纯。 4.2盐酸（1十9）：用盐酸（4.1)配制。 4.3硝酸（p=1.42g/mL）：优级纯。 4.5氢氟酸（p=1.12g/mL）：优级纯。 4.6 氢氟酸（1+1）：用氢氟酸（4.5）配制。 4.7石 硼酸：光谱纯。 1 SN/T 2765.4—2014 4.8饱和硼酸溶液：由硼酸（4.7）配制。 4.9氢氧化钾：优级纯。 4.10硼氢化钾-氢氧化钾混合溶液：称取2g硼氢化钾和0.5g氢氧化钾（4.9）溶于100mL水中。 4.11高纯铁：纯度99.999%。 解，用水稀释至100mL容量瓶中，定容至刻度。 4.13硫脉-抗坏血酸混合溶液（50g/L）：称取5g硫脉和5g抗坏血酸，用水溶解稀释至100mL。用 时现配。 4.14砷标准储备溶液（1000μg/mL）：市售有标准物质证书的砷标准储备溶液。 4.15砷标准储备A溶液（10μg/mL）：取5mL砷标准储备溶液（4.14）于500mL容量瓶中，加入 5mL硝酸（4.3），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液相当于每mL含10μg砷。 4.16砷标准工作溶液（1.0μg/mL）：取10mL砷标准储备A溶液（4.15）于100mL容量瓶中，加入 5mL硝酸（4.3），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液相当于每毫升含1.0ug砷。 5仪器 5.1微波消解仪：配有100mL的聚四氟乙烯密封消解罐。 5.2氢化物发生原子荧光光度计：配有砷、汞空心阴极灯，符合JJG（地质）1003的规定。 5.3分析天平：感量0.1mg。 5.4高纯氩气：纯度99.999%。 注：所用玻璃仪器及消化罐均用稀硝酸浸泡24h以上，用去离子水冲洗、晾干，备用。 6试样制备 业标准信息 冷却。 7分析步骤 7.1试料 服务平台 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1i 试料的处理 试料放人聚四氟乙烯消解罐中，加人10mL盐酸硝酸混合酸溶液（4.4），0.5mL氢氟酸（4.6），盖上 消解罐，放入微波炉中消解试料，微波炉工作条件参见附录A。消解结束后，冷却，将消解液转移至 50ml容量瓶中，加人5mL饱和硼酸溶液（4.8），加人10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（4.13），用水稀释 至刻度，摇匀，静置半小时后测定。 2