SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2690—2010 旧机电产品中氯乙烯的测定 Determination of vinyl chloride in used mechanical and electronic products 行业标准信息服务平台 2010-11-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2690—2010 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人：张庆、王超、白桦、肖海清、董益阳、马强、闫妍 本标准系首次发布的检验检疫行业标准， 行业标准信息服务平台 SN/T2690—2010 日机电产品中氯乙烯的测定 1范围 本标准适用于旧机电产品中聚合物材料中残留氯乙烯的测定 2原理 将样品置手顶空瓶中，在其玻璃化温度以上采用气租色谱质谱法测定氯乙烯的含量。 3试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯。 3.1甲醇：色谱纯。 3.2氯乙烯标准品溶液：商品化的有证标准溶液，5000mg/L，以甲醇为溶剂，氯乙烯纯度大于 99.5%，冷藏避光保存。 3.3标准工作溶液I：精确移取2mL氯乙烯标准品溶液至100mL棕色容量瓶中，甲醇定容，得到浓 度为100mg/L的标准溶液，冷藏避光保存。 3.4标准工作溶液Ⅱ：精确移取1mL标准工作溶液I至100mL棕色容量瓶中，甲醇定容，得到浓度 为1mg/L的标准工作溶液Ⅱ，冷藏避光保存。 41 仪器和设备 4.2顶空进样器。 4.3微量注射器：10μL、50μL。 4.4，顶空瓶：20mL。 4.5分析天平：感量为0.1mg。 53 分析步骤 5.1测定 5.1.1气相色谱质谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已 被证明对测试是合适的。 a）毛细管色谱柱：DB-624石英毛细管柱：30m×0.32mm×1.80μm或等效者； b）程序升温：初始温度30℃（保持3min），然后以20℃/min的升温速率升至100℃（保持 1） DB-624是由Agilent公司提供的商品名，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认 可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 1 SN/T 2690—2010 1min），最后以200℃尾吹1min； c） 载气：高纯氨，流速为1.4mL/min； d) 进样口温度：120℃； e) 进样模式：分流进样，分流比10：1； 检测器：MSD，质量选择检测器； g) 接口温度：280℃； 离子化方式：EI； i) 电离能量：70eV； i) 监测方式：SIM； k) 选择离子：定量离子62，定性离子61，64。 5. 1. 2 顶空分析条件 a) 顶空瓶平衡温度：90℃； b) 平衡时间：90min； c) 定量环温度：100℃； 定量环体积：1mL； e） 传输线温度：110℃； 瓶压123kPa；载气压力16kPa。 5.1.3标准样的制备和标准工作曲线的绘制 向顶空瓶内分别加入10μL，50μL和100μ的标准工作溶液Ⅱ，5μL，10μL和20μL的标准工作 溶液I，迅速压紧瓶盖，配制得到一系列含有10ng、50ng、100ng、500ng、1000ng和2000ng氯乙烯的 标准样，然后将标准样按浓度从低到高在上述实验条件下依次进行测定，以得到的色谱峰的峰面积为纵 坐标，对应的氯乙烯含量为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准物质的色谱图及质谱图参见附录A。 5.1.4试样测定 将样品粉碎成粒径为1mm左右的颗粒，混匀。称取已混和均匀的样品1g（精确至0.001g），置于 顶空瓶中，并立即盖紧瓶盖，然后置于顶空进样器，在上述实验条件下进行测定。 信息服务平台 按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。 5.2空白试验 除不称取试样外，均按上述步骤进行。 6 结果计算 结果按式（1）计算（计算结果应扣除空白值），公式推导参见附录B： .(1) m V 式中： X 样品中氯乙烯的质量浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）； Cm 标准曲线查得氯乙烯的含量，单位为微克（ug）； V 样品瓶的体积，单位为毫升（mL）； m 样品质量，单位为克（g）； 2