SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2591.1—2010 电子电气产品中 邻苯二甲酸酯类物质的测定 第1部分：气相色谱法 Determination of phthalates in electrical and electronic equipment- Part 1 :Gas chromatography 业标准信息服务平台 2010-05-27发布 2010-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2591.1—2010 前 言 SN/T2591《电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定》共分为3个部分： 第1部分：气相色谱法； 一第2部分：气相色谱-质谱联用法； 第3部分：高效液相色谱法。 本部分为SN/T2591的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 局、中华人民共和国南京出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：翟翠萍、李丹、郑建国、李全忠、周明辉、刘莹峰、黎华亮、刘丽、蒋一昕。 本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T 2591.1—2010 电子电气产品中 邻苯二甲酸酯类物质的测定 第1部分：气相色谱法 1范围 本部分规定了电子电气产品塑料部件中12种邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱测定方法。 2方法提要 定，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯。 3.1甲醇。 3.2三氯甲烷。 3.3萃取液：甲醇十三氯甲烷（1+2）。 3.4邻苯二甲酸酯类物质：标准品，纯度>98%。12种邻苯二甲酸酯类物质的中文名称，英文名称、英 文缩写、化学文摘编号和分子式见附录A。 0.1mg，分别用甲醇（3.1）溶解并定容。配制成浓度为500mg/L的标准储备溶液 3.6邻苯二甲酸酯类物质混合标准工作溶液的配制：分别移取浓度为500mg/L的邻苯二甲酸酯类物 服务平台 质（3.5）标准储备溶液适量体积，置于同一个容量瓶内，用甲醇（3.1）稀释，配制成所需浓度的混合标准 工作溶液。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪：配有氢火焰检测器（FID)。 4.2微波萃取仪：配有聚四氟乙烯材质的萃取罐。 4.3粉碎机或类似设备。 4.4移液管：10mL。 4.5针式过滤头：0.45um。 5样品制备 将样品破碎成小于1cm×1cm的小块，经液氮冷冻后，用粉碎机（4.3）破碎成粒径小于1mm的颗粒。 1 SN/T 2591.1—2010 6分析步骤 6.1萃取 称取0.2g粉碎后的样品，精确至0.0001g，放人萃取罐中，用移液管准确加人10mL萃取液 过滤头（4.5）过滤后，供气相色谱仪测定。 6.2测定 6.2.1气相色谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证 色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的： a）色谱柱：30m×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），DB-5石英毛细管柱或相当者； b) 色谱柱温度：100℃（1min）15℃/min250℃（1min）5℃/min280℃（10min） 进样口温度：280℃； d） 检测器温度：290℃； 载气.氮气，纯度≥99.99%，1.0mL/min； f) 进样方式：不分流进样，0.75min后开阀； g) 进样量：1μL。 6.2.2气相色谱定量分析 按规定的色谱条件（6.2.1）对混合标准溶液（3.6）及待测样液进行分析，用色谱峰保留时间定性，外 标法定量，必要时用GC/MS确证。混合标准工作溶液和待测样液中邻苯二甲酸酯类物质的响应值均 应在仪器检测的线性范围内。在上述气相色谱条件下，所得邻苯二甲酸酯类物质色谱图参见附录B中 的图 B. 1。 6.3空白试验 随同试样进行空白试验 6.4结果计算 试样中邻苯二甲酸酯类物质含量按式（1）进行计算： ..1) m 式中： X，—试样中邻苯二甲酸酯类物质的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c；——样液中邻苯二甲酸酯类物质的浓度，单位为毫克每升（mg/L)； ci.b——空白中邻苯二甲酸酯类物质的浓度，单位为毫克每升（mg/L)； V一样液的体积，单位为毫升（mL）； m试样的质量，单位为克（g）。 试验结果以各种邻苯二甲酸酯类物质的检测结果分别表示，计算结果精确到小数点后一位。 2