SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2297.9—2015 进出口石膏及石膏制品分析方法 第9部分：铅、镉、铬、砷、 汞、铜、锌、锰、镍、钴的测定 电感耦合等离子体质谱法 Chemical analysis method for the imported and exported gypsum and gypsum products-Part 9 : Determination of lead, cadmium,chromium,arsenic,mercury,copper,zinc,manganese, nickel,cobalt-Inductively coupled plasma mass spectrometry 准信息服务平台 2015-09-02发布 2016-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2297.9—2015 前 言 SN/T2297《进出口石膏及石膏制品分析方法》分为9个部分： 第1部分：锶含量的测定； 第2部分：有机物的测定； 第3部分：硫化物含量的测定； 一第4部分：可挥发含硫化合物的测定； 第5部分：硫含量的测定气相色谱-质谱法； 一第6部分：单质硫的测定； 第7部分：砷、汞含量的测定原子荧光光谱法； 第8部分：水溶性氟化物、氯化物含量的测定离子色谱法； 第9部分：铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钻的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为SN/T2297的第9部分， 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局， 本部分主要起草人：许才明、张晓莉、梁震、刘伟、梁鸣、姜晓黎。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 2297.9—2015 进出口石膏及石膏制品分析方法 第9部分：铅、镉、铬、砷、 汞、铜、锌、锰、镍、钴的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 SN/T2297的本部分规定了进出口石膏及石膏制品中铅、、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钻电感耦合 等离子体质谱法（ICP-MS）测定方法 本部分适用于进出口石膏及石膏制品中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴的测定。测定范围见 表 1。 表1本部分各元素的测定范围 单位为毫克每千克 元素 范围 元素 范围 Pb Cu 0.05~500 0.10~500 Cd Zn 0.01~500 0.50~500 Mn Cr 0.10~500 0.10~500 As 0.10~500 Ni 0.10~500 Hg Co 0.01~100 0.05~500 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） ）第2部分：确定标准测量方法重复 息服务平 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样经酸消解后，注入电感耦合等离子体质谱仪，在一定浓度范围内，待测元素其离子强度与含量 成正比，与标准系列比较定量。 4试剂和材料 除非另有说明，仅使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的一级水的要求。 1 SN/T 2297.9—2015 4.1浓硝酸：p=1.42g/mL，65%（质量分数）。 4.2硝酸溶液（2十98）：取2mL硝酸（4.1)加人98mL水。 4.3氢氟酸：p=1.13g/mL，40%（质量分数）。 4.4高氯酸：0=1.76g/mL，70%（质量分数）。 4.5铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钻元素标准储备液（1000ug/mL）：按GB/T602配制或直接使用 有证书的元素标准溶液。 4.6铅、镉、铬、砷、铜、锌、锰、镍、钻混合标准工作溶液：分别吸取铅、镉、铬、砷、铜、锌、锰、镍、钻元素标 准储备液（4.5），经硝酸（4.2)逐级稀释，配制混合标准系列浓度依次为：5ug/L、10μg/L、20uμg/L、50μg/L、 100 μg/L. 4.7汞标准工作溶液：吸取汞元素标准储备液（4.5），经硝酸（4.2）逐级稀释，配制汞标准系列浓度依次 为:1 μg/L、2 μg/L、4 μg/L、8 μg/L、10 μg/L。 4.8航、钢和铋标准储备液（10μg/mL）：按GB/T602配制或直接使用有证书的元素标准溶液 4.9、钢和铋内标溶液（10μg/L）：准确吸取、钢和铋标准储备液（4.8)1mL，经硝酸（4.2）稀释至 1000mL，此溶液的浓度为10μg/L。 5仪器 5.1电感耦合等离子体质谱仪：仪器参数及使用条件参见附录A。 5.2聚四氟乙烯杯：250mL。 5.3粉碎设备。 5.4不锈钢金属筛：0.2mm。 5.5电子天平：感量0.1mg。 5.6可控温电加热板。 6分析步骤 6.1试样制备 样品通过粉碎设备（5.3）进行粉碎，通过0.2mm试验筛，于105℃干燥2h，置于干燥器中冷却至 室温。 你 6.2试样消解 称取试样（6.1）约0.5g（精确至0.1mg）于聚四氟乙烯杯（5.2）中，加入10mL硝酸（4.1）和5mL氢 氟酸（4.3）。置于电加热板（5.6）加热近沸保持约5min，冷却至室温。加人3mL高氯酸（4.4），加热冒 高氯酸浓烟，继续加热至近干。再加入2mL硝酸、10mL水，加热溶解盐类。冷却至室温，转移至 100mL容量瓶内，定容。混匀，过滤，待测。 6.3空白试验 随同试样做空白试验。 6.4测定 参照附录A优化ICP-MS仪器参数，调整仪器至最佳工作状态，参照附录B中内标溶液的选择，对 测试元素进行校准。待仪器稳定后，用内标管接人内标溶液（4.9），按顺序依次测定标准溶液（4.6）、标 准溶液（4.7）、空白溶液和试样溶液。从校准曲线上计算出各被测元素的含量，若测定结果超出线性范 2