SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2297.7—2015 石膏及石膏制品分析方法 第7部分：砷、汞含量的测定 原子荧光光谱法 Analysis method for gypsum and gysum products- Part 7:Determination of arsenic and mercury content- 行业标准信息服务平台 Atomic fluorescence spectrum 2015-02-09发布 2015-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2297.7—2015 前言 SN/T2297《石膏及石膏制品分析方法》共分为8个部分： 第1部分：锶含量的测定； 第2部分：有机物的测定； 第3部分：硫化物含量的测定； 一第4部分：可挥发含硫化合物的测定； 第5部分：硫含量的测定气相色谱-质谱法； 一第6部分：单质硫的测定； 第7部分：砷、汞含量的测定原子荧光光谱法； 第8部分：水溶性氟化物、氯化物含量的测定离子色谱法 本部分为SN/T2297的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检 疫局。 本部分主要起草人：赵泉、李涵、赵军、李波平、萧达辉、李政军、周明辉、肖前。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 2297.7—2015 石膏及石膏制品分析方法 第7部分：砷、汞含量的测定 原子荧光光谱法 1范围 SN/T2297的本部分规定了石膏及石膏制品中砷、汞含量的原子荧光光谱（AFS）测定方法。 本部分适用于石膏及石膏制品中碑、汞含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改件）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样经消解后，用硫脲-抗坏血酸将五价砷转化为三价砷，在一定酸度下，试液和硼氢化钾通过氢化 物发生器产生氢化物，随载气进入石英管原子化，在砷（193.7nm）、汞（253.7nm）特征荧光波长下测定 其荧光值，将测得的试液荧光强度与标准溶液的荧光强度相比较，得出试液中砷和汞的含量。 4试剂和材料 除规定外均使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的一级水。 4.1 硝酸（p=1.42g/mL)。 4.2 盐酸(p=1.19 g/mL)。 过氧化氢（p=1.44g/mL）。 4.4 汞标准溶液（1000μg/mL）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。 4.5石 碑标准溶液（100μg/mL）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。 4.6 盐酸溶液（1+19）。 4.7 硫脲（5%）和抗坏血酸（5%）混合溶液：称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸，溶解于适量水中，定容至 100mL。现配现用。 4.8氢氧化钾（5g/L）：称取5.0氢氧化钾，溶解于适量的水中，定容至1000mL。 4.9硼氢化钾溶液（10g/L）：称取10g硼氢化钾，溶解于氢氧化钠溶液（4.8）中，定容至1000mL。现 配现用。 4.10砷和汞标准工作溶液：吸取适量的汞标准溶液（4.4）和砷标准溶液（4.5），分别用盐酸溶液（4.6）稀 释至1μg/mL（）和0.1μg/mL（汞），再分别吸取上述砷、汞标准溶液0mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、 1 SN/T 2297.7—2015 1.6mL、2.0mL，加人2.5mL硫脉（5%）和抗坏血酸（5%）混合溶液（4.7），用盐酸溶液（4.6）定容至100mL， 混匀，此砷（汞）标准工作溶液浓度分别为：0（0）μg/L、2.0（0.2）μg/L、4.0（0.4）μg/L、8.0（0.8）μg/L 16（1.6)μg/L20（2.0)μg/L,现配现用。 5仪器和设备 5.1微波消解仪：仪器参数及使用条件参见附录A。 5.2原子荧光光谱仪：仪器参数及使用条件参见附录B或按照仪器最佳测定条件。 5.3消解仪：温度范围（室温至210℃）。 5.4分析天平：感量1mg。 6试样的制备 按GB/T2007.1方法规定制备。 7分析步骤 7.1样品处理 称取样品0.3g（准确至1mg），置于微波消解罐中，加人10mL硝酸（4.1）、3mL盐酸（4.2）和3mL 过氧化氢（4.3），静置至气泡消失，再盖上消解罐盖，放人微波消解仪中参照附录A的条件消解。 7.2赶酸 120℃，直至消解液清亮透明，体积约为0.5mL1.0mL。冷却后用约40mL盐酸溶液（4.6）将消解液 定量转移至50mL容量瓶中，加人2.5mL硫脲（5%）和抗坏血酸（5%）混和溶液（4.7），用盐酸溶液 （4.6）定容至刻度，混匀后待测。 7.3测定 打开原子荧光光谱仪，参照附录B进行仪器条件参数的优化，待仪器稳定后，开始测定。分别测定 砷、汞标准工作溶液和试样溶液，若测定结果超出校准曲线范围，应将试液稀释。每个样品做两次平行 信息服务平台 测定，同时做试剂空白试验。 7.4结果计算和表述 按公式（1)计算石膏及石膏制品中砷、汞的含量： (c -Co) ×V× f X= .(1) 1000Xm 式中： 石膏及石膏制品中砷、汞的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； Ci 测试溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升（μg/L）； 试剂空白中被测元素的浓度，单位为微克每升（μg/L）； Co V 样液定容体积，单位为毫升（mL）； f 试样溶液（试液）稀释倍数； m 试样质量，单位为克（g）。 2