SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2091—2008 进出口锑锭中铅、铜、铁、铋含量的测定 原子吸收光谱法 Determination of lead,copper,iron and bismuth contents in antimony ingot for import and export- Atomic absorption spectrometric method 行业标准信息服务平台 2008-04-29发布 2008-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2091—2008 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：郭汉城、毛秋媚、谢鸿、卢振国、钟志光、董英、彭志民。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T2091—2008 进出口锑锭中铅、铜、铁、铋含量的测定 原子吸收光谱法 1范围 本标准规定了进出口锭中铅、铜、铁、铋含量的原子吸收光谱测定方法。 本标准适用于进出口锑锭中铅、铜、铁、铋含量的测定。测定范围：铅0.010%~0.75%；铜0.002%~ 0.25%；铁0.002%~0.25%；铋0.002%~0.10%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T15337原子吸收光谱分析法通则 3方法提要 试料用盐酸、硝酸分解，控制酸度，加人酒石酸防止锑水解，用原子吸收光谱仪分别测定铅、铜、铁、 铋含量。 4试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或同等纯度的水。 4.1高纯锑w(Sb)≥99.99%,w(Pb)≤0.0010%,w(Cu)≤0.0005%,w(Fe)≤0.0005%,w(Bi)≤ 业标准信息 0.0005%；磨至粉末。 4.2盐酸(pl.19g/mL)。 4.3硝酸（pl.42g/mL)。 4.4盐酸(1+1)。 4.5 硝酸（1+1)。 4.6 酒石酸溶液（200g/L）。 4.7 铅标准储备溶液（1000μg/mL）：按GB/T602方法配制，或直接使用标准物质。 4.8铅标准溶液（100μg/mL）：移取10.00mL铅标准储备溶液（4.7）置于100mL容量瓶中，加入 10mL盐酸（4.4），用水稀释至刻度，混匀。 4.9铜标准储备溶液（1000μg/mL）：按GB/T602方法配制，或直接使用标准物质。 4.10铜标准溶液（100μg/mL）：移取10.00mL铜标准储备溶液（4.9）置于100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（4.4），用水稀释至刻度，混匀。 4.11铁标准储备溶液（1000μg/mL）：按GB/T602方法配制，或直接使用标准物质。 4.12铁标准溶液（100μg/mL）：移取10.00mL铁标准储备溶液（4.11）置于100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（4.4），用水稀释至刻度，混匀。 4.13铋标准储备溶液（1000μg/mL）：按GB/T602方法配制，或直接使用标准物质。 1 SN/T 2091—2008 4.14铋标准溶液（100μg/mL）：移取10.00mL标准储备溶液（4.13）置于100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（4.4），用水稀释至刻度，混匀。 5仪器 原子吸收光谱仪：稳定性和灵敏度符合GB/T15337的规定。 6试样 试样应磨至全部通过0.13mm标准筛，在105℃~110℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温。 7分析步骤 7.1试料 按表1称取试料，精确至0.0001g。 表 试料量 被测元素 质量分数/% 试料量/g 0.010~0.07 1.0 >0.07~0.15 0.50 铅 >0.15~0.35 0.20 >0.35~0.75 0. 10 0.002~0.025 1. 0 >0.025~0.050 0.50 铜 >0.050~0.12 0. 20 >0.12~0.25 0.10 0.002~0.025 1. 0 >0.025~0.050 0.50 铁 >0.050~0.12 0.20 0. 10 0.002~0.05 1. 0 铋 >0. 05~0. 10 0.50 服务平 称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。 7.2空白试验 称取与试料量相同的高纯锑（4.1），随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1将试料置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（4.2）、2mL硝酸（4.3），盖上表面血，于低温电炉 上加热溶解至清亮，并赶净二氧化氮（此时溶液体积不小于8mL），加入5mL酒石酸溶液（4.6），煮沸， 取下冷却到室温，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.3.2设定原子吸收光谱仪工作条件，分别于波长283.3nm、324.8nm、248.3nm、223.1nm处，与系 列标准溶液同时，以水调零，分别测量试液（7.3.1）中铅、铜、铁、的吸光度，从工作曲线上得出相应的 2