SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1732.72014 代替SN/T1732.7—2006 烟花爆竹用烟火药剂 第7部分：铅含量的测定 Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker- Part 7:Determination of lead content 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1732.7—2014 前言 SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分： 第1部分：含量的测定； 第2部分：重铬酸盐含量的测定； 第3部分：锌含量的测定； 第4部分：铜含量的测定； 第5部分：钛含量的测定； 第6部分：锶含量的测定； 第7部分：铅含量的测定； 第8部分：钠含量的测定； 第9部分：镁含量的测定； 第10部分：硫含量的测定； 第11部分：钾含量的测定； 第12部分：红磷含量的测定； 第13部分：硼酸含量的测定。 本部分为SN/T1732的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009和GB/T20001.4一2001给出的规则起草。 本部分代替SN/T1732.7一2006《烟花爆竹用烟火药剂第7部分：铅含量的测定》，除编辑性修改 外主要技术变化如下： 在前言的规定中，增加了标准编制所依据的起草规则； 修改了“规范性引用文件”的引导语（见第2章）； 修改了本部分的适用范围，将适用范围由“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中铅含量的测 定”修改为“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中铅含量大于1%的测定”（见第1章）； 修改了第3章原理部分内容； 增加了氯化锌和EDTA的反应式； 合并原理和反应式章节； 钠溶液的浓度和硝酸的浓度，增加了“氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]”、“邻苯二甲酸 氢钾-氢氧化钠缓冲溶液（pH6.0)”和“氯化锌标准滴定溶液Lc(ZnCl，）=0.1mol/LJ"； 修改了第7章中的部分内容； 修改了试样量，将“称取约5g试样”修改为“称取约2g～5g试样”（见7.1)； 修改了第8章中的公式； 修改了第8章中公式符号意义的部分内容。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出。 本部分由国家认证认可监督管理委员会归口。 本部分起草单位：北海出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：何流、肖焕新、吴俊逸、商杰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 1732.7—2006。 I SN/T 1732.7—2014 烟花爆竹用烟火药剂 第7部分：铅含量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火 药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定： a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行； b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件； c)i 试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。 1范围 SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中铅含量测定的方法。 本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中铅含量大于1%的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15813一1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎 3原理 试料经适当预处理后，用硝酸和过氧化氢加热溶解，分别加入铬酸钾、氢氧化钠单独分离出铅离子， 在一定pH下以二甲酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液络合滴定返滴法测定铅的含量。 Pb:04+H,0,+6H+=3Pb2++4H,0+02个4 Pb2++CrO,2-=PbCrO4 PbCrO4+4OH-=PbO,-+CrO,2-+2H,O PbO,2-+4H+=Pb2++2H,0 H, Y2-+Pb2+=PbY?-+2H+ Zn²++H,Y2--ZnY²-+2H+ 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。 4.1无水乙醇。 4.2丙酮。 1 SN/T 1732.7—2014 4.330%过氧化氢。 4.4硝酸（1+3）。 4.5氢氧化钠溶液（10%）。 4.6铬酸钾溶液（10%）。 4.7氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:称取4g氢氧化钠，精确到0.1g，溶于水中，冷却后，再用 水稀释至1000mL，混勾后装于塑料瓶中。 4.8邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液（pH6.0）：取400mL氢氧化钠溶液（4.9），加人约11g的邻苯 二甲酸氢钾，边加边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1000mL，混匀。 4.9乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液［c（EDTA）=0.1mol/LJ：配制与标定按GB/T601 执行。 4.10氯化锌标准滴定溶液c（ZnCl,）=0.1mol/LJ：配制与标定按GB/T601执行。 4.11二甲酚橙指示液（0.5%）。 5仪器 5.1隔水式防爆烘箱：精度为土2℃。 5.2分析天平：精度为0.01mg。 5.3pH计：精度为0.1。 6i 试样的制备 6.1 6.2 试样在5.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。 7分析步骤 7.1称取约2g~5g试样，精确到0.1mg，置于干燥的300mL烧杯中，用约100mL无水乙醇和 100mL丙酮先后分多次洗涤，充分搅拌后用滤纸过滤，静置使滤纸中的丙酮基本挥发。 7.2用水将滤纸上的滤渣转移至7.1中300mL烧杯中，加50mL硝酸，在不断搅拌下逐滴加人5ml 过氧化氢，加热至微沸5min后冷却至室温，用滤纸过滤，用水多次洗涤，洗液和滤液一并转移至一洁净 的500mL容量瓶中，摇匀并定容。 7.3准确量取25mL士0.05mL试液于300mL烧杯中，加入20mL铬酸钾溶液.充分搅拌后，静置 15min。用滤纸过滤，用水多次洗涤滤渣，尽可能把滤渣留在烧杯里。用水把滤纸上的滤渣全部转移至 烧杯中，缓慢加入氢氧化钠溶液（4.6），不断搅拌，直至沉淀完全溶解。 用硝酸和氢氧化钠溶液调节溶液至pH6，再加人30mL邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液，加3滴二 滴定溶液的体积数（V）。 8结果计算 铅含量以铅的质量分数（z）计，数值以%表示，按式（1）计算： 2