SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1732.52014 代替SN/T1732.5—2006 烟花爆竹用烟火药剂 第5部分：钛含量的测定 Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker- Part 5:Determination of titanium content 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1732.5—2014 前言 SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分： 第1部分：锁含量的测定； 第2部分：重铬酸盐含量的测定； 第3部分：锌含量的测定； 第4部分：铜含量的测定； 第5部分：钛含量的测定； 第6部分：锶含量的测定； 第7部分：铅含量的测定； 第8部分：钠含量的测定； 第9部分：镁含量的测定； 第10部分：硫含量的测定； 第11部分：钾含量的测定； 第12部分：红磷含量的测定； 第13部分：硼酸含量的测定。 本部分为SN/T1732的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009和GB/T20001.4一2001给出的规则起草。 本部分代替SN/T1732.5一2006《烟花爆竹用烟火药剂第5部分：钛含量的测定》，除编辑性修改 外主要技术变化如下： 在前言的规定中，增加了标准编制所依据的起草规则； 修改了“规范性引用文件”的引导语（见第2章）； 修改了本部分的适用范围，将适用范围由“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中钛含量的测 定”修改为“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中钛含量大于1%的测定”（见第1章）； 合并原理和反应式章节； 修改了试样量，将“称取约5g试样”修改为称取约2g～5g试样”（见7.1）。 息服务平台 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：北海出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：吴俊逸、肖焕新、颜家坤。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 1732.5—2006。 I SN/T1732.5—2014 烟花爆竹用烟火药剂 第5部分：钛含量的测定 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火 药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定： a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行； b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件； c) 试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55C。 1 范围 SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中钛含量测定的方法。 本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中钛含量大于1%的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定 GB/T15813一1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎 3原理 试料经过预处理后，用稀硝酸充分溶解、过滤后用盐酸溶解滤渣中的钛粉，过滤，用氯酸钾把溶液中 的三价钛离子氧化成四价钛离子后，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法在pH6.0的条件下以二 2Ti+6HCI=2TiCl+3H2个 6Ti3++CIO+6H+=6Ti4++CI-+3H,O (TiO)2++H,Y2-=(TiO)YI-+2H 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。 4.1无水乙醇。 4.2丙酮。 4.3氨水。 4.4盐酸。 1 SN/T 1732.5—2014 4.5硝酸（1+5）。 4.6氨水（1十3）。 4.7氟化铵溶液（10%）。 4.8氯酸钾溶液（10%）。 4.9氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:称取4g氢氧化钠，精确到0.1g，溶于水中，冷却后，再用 水稀释至1000mL，混勾后装于塑料瓶中。 甲酸氢钾，边加边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1000mL，混匀。 4.11乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液［c（EDTA）=0.1mol/L]：配制与标定按GB/T601 执行。 4.12氯化锌标准滴定溶液［c（ZnCl2）=0.1mol/LJ：配制与标定按GB/T601执行。 4.13二甲酚橙指示液（0.5%）。 5仪器 5.1隔水式防爆烘箱：精度为土2℃。 5.2分析天平：精度为0.01mg。 5.3pH计：精度为0.1。 6试样的制备 6.1按照GB/T15813—1995中的第3章和第4章规定制备试样。 6.2试样在5.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。 7分析步骤 7.1称取约2g~5g试样，精确到0.1mg.置于干燥的300mL烧杯中，用约100mL无水乙醇和 100mL丙酮先后分多次洗涤，充分搅拌后用快速滤纸过滤，静置使滤纸中的丙酮基本挥发。 7.2将7.1中的滤纸连同滤纸上的少量滤渣一并小心转移至步骤7.1中的300mL烧杯中，缓慢滴加 硝酸，待其反应不是很剧烈时，再加150mL硝酸，将烧杯置于电炉上微沸60min。静置10min，静置 10min，待其冷却至室温后经滤纸过滤，用蒸馏水多次洗涤，滤渣连同滤纸一并放人7.1中的烧杯中。 7.3向7.1装有滤渣的300mL烧杯中加50mL盐酸，将烧杯放在电炉上微沸90min，在煮沸过程中 不断加适量盐酸以保证溶液不被蒸干。待其稍冷却后用新滤纸过滤至500mL的容量瓶中，用蒸馏水 多次洗涤。 7.4向7.3中的容量瓶中加人30mL50mL氯酸钾溶液至溶液呈淡黄绿色，定容至500mL.充分 摇匀。 7.5从容量瓶中量取两份20mL土0.05mL试液分别置于两个300mL三角烧瓶中。 7.6一份试液中加人25mL士0.05mLEDTA标准滴定溶液，充分摇匀，用氨水调溶液pH6.0，加 30mL邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液和5滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的 EDTA，滴至溶液由黄色突变为橙红色即为终点，记下突变时所耗氯化锌标准滴定溶液的体积数（V）。 7.7另一份试液中先加人10mL氟化铵溶液，摇匀后静置3min，再加人25mL士0.05mLEDTA标 准滴定溶液，用稀氨水调溶液pH6，加30mL邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液和5滴二甲酚橙指示 液，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，滴至溶液由黄色突变为橙红色即为终点，记下突变时所 2